Szczegółowe wymagania dla wyrobów ze szkła kryształowego.
Dz.U.2003.98.899
Akt utracił mocROZPORZĄDZENIE
MINISTRA GOSPODARKI, PRACY I POLITYKI SPOŁECZNEJ 1
z dnia 12 maja 2003 r.
w sprawie szczegółowych wymagań dla wyrobów ze szkła kryształowego 2
ZAŁĄCZNIKI
ZAŁĄCZNIK Nr 2
METODY BADANIA SKŁADU CHEMICZNEGO I WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH STOSOWANE W CELU IDENTYFIKACJI SZKŁA KRYSZTAŁOWEGO
METODY BADANIA SKŁADU CHEMICZNEGO I WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH STOSOWANE W CELU IDENTYFIKACJI SZKŁA KRYSZTAŁOWEGO
1.1. Tlenki baru i ołowiu (BaO i PbO)
1.1.1. Oznaczanie sumy tlenków baru i ołowiu (BaO + PbO)
Badanie przeprowadza się w następujący sposób:
należy odważyć do parownicy platynowej sproszkowane szkło w ilości około 0,5 g, z dokładnością do 0,0001 g, zwilżyć wodą destylowaną, dodać 10 ml 15% roztworu kwasu siarkowego i 10 ml kwasu fluorowodorowego, następnie ogrzewać na łaźni piaskowej do wystąpienia białych dymów. Pozostawić do ostygnięcia, po czym ponownie dodać 10 ml kwasu fluorowodorowego. Ogrzewać do ponownego pojawienia się białych dymów i pozostawić do ostygnięcia, następnie spłukać ścianki parownicy wodą destylowaną. Ponownie ogrzewać aż do wystąpienia białych dymów. Pozostawić do ostygnięcia, po czym ostrożnie dodać 10 ml wody destylowanej, a następnie przenieść zawartość parownicy do zlewki o pojemności 400 ml. Parownicę przemyć kilkakrotnie 10% roztworem kwasu siarkowego, zawartość zlewki rozcieńczyć tym samym roztworem do objętości około 100 ml. Ogrzać do wrzenia i gotować przez 2-3 minuty. Pozostawić do następnego dnia, po czym przesączyć przez tygiel sączący z dnem porowatym o porowatości G-4. Osad przemyć 10% roztworem kwasu siarkowego, a następnie 2-3-krotnie alkoholem etylowym. Suszyć przez 1 godzinę w suszarce lub piecu, w temperaturze 150°C, wystudzić w eksykatorze. Zważyć jako sumę siarczanu baru i siarczanu ołowiu.
1.1.2. Oznaczanie tlenku baru (BaO)
Badanie przeprowadza się w następujący sposób:
należy odważyć do parownicy platynowej sproszkowane szkło w ilości około 0,5 g, z dokładnością do 0,0001 g, zwilżyć wodą destylowaną, dodać 10 ml kwasu fluorowodorowego i 5 ml kwasu nadchlorowego, następnie ogrzewać na łaźni piaskowej do wystąpienia białych dymów i pozostawić do ostygnięcia. Dodać kolejne 10 ml kwasu fluorowodorowego, ponownie ogrzewać do wystąpienia białych dymów i pozostawić do ostygnięcia, następnie spłukać ścianki parownicy wodą destylowaną. Ponownie ogrzewać i odparować prawie do sucha, ostudzić. Dodać 50 ml 10% roztworu kwasu solnego i ostrożnie ogrzewać, w celu ułatwienia rozpuszczania. Roztwór przenieść do zlewki o pojemności 400 ml i uzupełnić wodą destylowaną do objętości około 200 ml. Tak przygotowany roztwór badany ogrzać do wrzenia i przepuszczać strumień siarkowodoru przez gorący roztwór, aż do opadnięcia osadu siarczku ołowiu na dno zlewki. Wytrącony osad przesączyć przez twardy sączek i przemyć zimną wodą destylowaną nasyconą siarkowodorem. Przesącz zagotować i, jeśli potrzeba, odparować do objętości około 300 ml. Do wrzącego roztworu dodać 10 ml 10% roztworu kwasu siarkowego i zaprzestać ogrzewania. Po upływie co najmniej 4 godzin zawartość zlewki przesączyć przez twardy sączek, przemywając osad zimną wodą destylowaną. Przesącz pozostawić do dalszych oznaczeń, osad wyprażyć w temperaturze 1.050°C i zważyć jako siarczan baru.
1.2. Oznaczanie tlenku cynku (ZnO)
Badanie przeprowadza się w następujący sposób:
należy przesącz pozostały po wydzieleniu osadu siarczanu baru odparować do objętości około 200 ml, zobojętnić amoniakiem wobec czerwieni metylowej i dodać 20 ml 0,1 n kwasu siarkowego. Ustalić pH = 2 (za pomocą pehametru), dodając 0,1 n kwas siarkowy lub 0,1 n wodorotlenek sodowy, w zależności od potrzeby, i wytrącić siarczek cynku na zimno, przepuszczając strumień siarkowodoru przez badany roztwór. Pozostawić na 4 godziny celem osadzenia osadu. Po opadnięciu osadu zawartość zlewki należy przesączyć przez twardy sączek, przemywając zimną wodą destylowaną nasyconą siarkowodorem. Osad na sączku należy następnie rozpuścić przez zadanie 25 ml gorącego 10% roztworu kwasu solnego, a sączek przemywać gorącą wodą destylowaną, aż do uzyskania objętości 150 ml. Otrzymany roztwór zobojętnić amoniakiem wobec papierka lakmusowego, następnie dodać 1-2 g stałej urotropiny do uzyskania pH roztworu około 5 oraz kilka kropli świeżo sporządzonego 0,5% wodnego roztworu oranżu ksylenolowego. Miareczkować 0,1 n roztworem Kompleksonu III do zmiany barwy z różowej na cytrynowożółtą.
1.3. Oznaczanie tlenku potasu (K2O)
Badanie przeprowadza się w następujący sposób:
do parownicy platynowej należy odważyć pokruszone i przesiane szkło w ilości 2 g, następnie dodać kolejno: 2 ml stężonego kwasu azotowego, 15 ml kwasu nadchlorowego i 25 ml kwasu fluorowodorowego. Zawartość parownicy należy odparować na łaźni wodnej, a następnie piaskowej, aż do zaniku oparów kwasu nadchlorowego. Pozostałość w parownicy rozpuścić w 20 ml gorącej wody destylowanej i 2-3 ml stężonego kwasu solnego, a otrzymany roztwór przenieść do kolby miarowej o pojemności 200 ml i uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Pobrać z kolby do zlewki o pojemności 400 ml ilość roztworu próbki szkła odpowiadającą około 10 mg tlenku potasowego, rozcieńczyć do około 100 ml i następnie dodawać powoli, delikatnie mieszając, roztwór 6% czterofenyloboranu sodowego w ilości 10 ml na każde spodziewane 5 mg tlenku potasowego.
(Roztwór 6% czterofenyloboranu sodowego należy przygotować w następujący sposób: 1,5 g czterofenyloboranu sodowego rozpuścić w 250 ml wody destylowanej, usunąć lekkie zmętnienie, dodając 1 g uwodnionego tlenku glinu; wytrząsać przez 5 minut, następnie przesączyć, przy czym pierwsze 20 ml należy zawrócić do ponownego sączenia).
Roztwór badany, po zadaniu 6% czterofenyloboranem sodowym, należy pozostawić w spokoju na ok. 15 minut, lecz nie dłużej, po czym zawartość zlewki przesączyć przez zważony tygiel sączący z dnem porowatym (o porowatości G-4), przemywając roztworem do przemywania.
(Roztwór do przemywania należy przygotować w następujący sposób: do roztworu ok. 0,1 g chlorku potasu w 50 ml 0,1 n kwasu solnego dodawać, mieszając, roztwór czterofenyloboranu sodowego, aż do ustania wytrącania osadu soli potasowej (czterofenyloboranu potasowego), następnie przesączyć przez tygiel sączący, przemywając wodą destylowaną, i wysuszyć w eksykatorze, w temperaturze pokojowej. Około 20-30 mg tej soli rozpuścić w 250 ml wody destylowanej, mieszając od czasu do czasu. Po upływie ok. 30 minut dodać 0,5-1 g uwodnionego tlenku glinu, mieszać przez kilka minut, następnie przesączyć).
Przemyty osad zgromadzony na tyglu sączącym należy suszyć przez 30 minut w temperaturze 120°C i zważyć jako czterofenyloboran potasowy. Współczynnik przeliczeniowy z czterofenyloboranu potasowego na tlenek potasowy wynosi 0,13143.
1.4. Tolerancje
W badaniach składu chemicznego szkła kryształowego dopuszczalna tolerancja (różnica między równoległymi oznaczeniami) wynosi ±0,1% (bezwzględnego) dla każdego oznaczenia. Jeżeli uzyskany wynik, mieszczący się w granicach tolerancji, osiąga wartość poniżej ustalonej granicy (30%, 24% lub 10%), należy wziąć średnią z co najmniej trzech analiz. Jeżeli ta średnia jest większa niż 29,95%, 23,95% lub 9,95%, szkło należy zaliczyć do kategorii odpowiednio 30%, 24% i 10%.
2. Właściwości fizyczne szkła kryształowego
2.1. Oznaczanie gęstości
Oznaczanie gęstości szkła kryształowego należy wykonać metodą wagi hydrostatycznej z dokładnością do ±0,01. Próbkę o masie co najmniej 20 g zważyć w powietrzu i po zanurzeniu w wodzie destylowanej o temperaturze 20°C.
2.2. Oznaczanie współczynnika załamania światła
Współczynnik załamania światła szkła kryształowego należy mierzyć refraktometrem, z dokładnością ±0,001.
2.3. Oznaczanie mikrotwardości
Oznaczenie mikrotwardości szkła kryształowego według Vickersa należy wykonać stosownie do normy ASTM E 92-65 (STANDARD ASTM 92-65/revision 1965, poprawionej i uzupełnionej w 1965 r.), lecz przy użyciu obciążnika 50 g i biorąc pod uwagę średnią z 15 oznaczeń.
Dokumenty powiązane
Jeżeli chcesz mieć dostęp do wszystkich dokumentów powiązanych, zaloguj się do LEX-a Nie korzystasz jeszcze z programów LEX? Zamów dostęp testowy »