Sposób pakowania nawozów mineralnych, umieszczania informacji o składnikach nawozowych na tych opakowaniach, sposób badania nawozów mineralnych oraz typy wapna nawozowego.

Dziennik Ustaw

Dz.U.2010.183.1229

Akt obowiązujący
Wersja od: 1 października 2010 r.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA GOSPODARKI1)
z dnia 8 września 2010 r.
w sprawie sposobu pakowania nawozów mineralnych, umieszczania informacji o składnikach nawozowych na tych opakowaniach, sposobu badania nawozów mineralnych oraz typów wapna nawozowego2)

Na podstawie art. 12 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, poz. 1033) zarządza się, co następuje:
1. 
Rozporządzenie określa:
1)
szczegółowy sposób umieszczania informacji umożliwiającej identyfikację nawozów, o której mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu, zwanej dalej "ustawą";
2)
sposób pakowania nawozów;
3)
dopuszczalne tolerancje zawartości składników nawozowych;
4)
sposób pobierania próbek i metody badań nawozów mineralnych w celu kontroli ich jakości;
5)
typy wapna nawozowego oraz szczegółowe wymagania jakościowe dla tych typów.
2. 
Rozporządzenie nie dotyczy nawozów, o których mowa w art. 2 ust. 1 pkt 2 ustawy.
1. 
W informacji umożliwiającej identyfikację nawozów, o której mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy, zawartej na opakowaniu lub etykiecie, a w przypadkach nawozów luzem zawartej w dokumentach, w które się je zaopatruje, zapewnia się umieszczanie danych o deklarowanych składnikach i mikroskładnikach nawozowych.
2. 
Informacja wskazująca dane o deklarowanej zawartości podstawowych i drugorzędnych składników nawozowych powinna być podawana jako procent masowy wyrażony liczbą całkowitą lub, w razie potrzeby, o ile pozwala na to dokładność metody analitycznej, dane te powinny być podane z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.
3. 
W przypadku nawozów zawierających mikroskładniki nawozowe dane o deklarowanej zawartości mikroskładników nawozowych powinny być wyrażone w procentach zgodnie z minimalną zawartością mikroskładników nawozowych w nawozach mineralnych, która została określona w załączniku nr 1 do rozporządzenia. Dopuszcza się podawanie zawartości całkowitej lub rozpuszczalnej mikroskładników nawozowych w mg/kg lub mg/l.
4. 
W nawozach mineralnych:
1)
zawartość azotu, fosforu, potasu, wapnia, magnezu, sodu i siarki powinna być wyrażona w formie pierwiastka: azotu (N), fosforu (P), potasu (K), wapnia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) lub (z wyjątkiem azotu) w formie tlenku: pięciotlenku fosforu (P2O5), tlenku potasu (K2O), tlenku wapnia (CaO), tlenku magnezu (MgO), tlenku sodu (Na2O), trójtlenku siarki (SO3) lub w obu wymienionych formach;
2)
przy przeliczaniu zawartości wyrażonej w formie tlenkowej na formę pierwiastkową stosuje się następujące współczynniki przeliczeniowe:
a)
fosfor (P) = pięciotlenek fosforu (P2O5) x 0,436,
b)
potas (K) = tlenek potasu (K2O) x 0,830,
c)
wapń (Ca) = tlenek wapnia (CaO) x 0,715,
d)
magnez (Mg) = tlenek magnezu (MgO) x 0,603,
e)
sód (Na) = tlenek sodu (Na2O) x 0,742,
f)
siarka (S) = trójtlenek siarki (SO3) x 0,400;
3)
zawartość mikroskładników nawozowych powinna być wyrażona wyłącznie w formie pierwiastków: boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn).
5. 
Przy określaniu danych dotyczących zawartości form składników nawozowych i wartości oznaczeń ich rozpuszczalności w odpowiednich roztworach lub w wodzie stosuje się przepisy ust. 4.
1. 
Informacja o składnikach podstawowych, drugorzędnych i mikroskładnikach nawozowych powinna zawierać pełne nazwy pierwiastków i odpowiadające im symbole chemiczne.
2. 
Jeżeli nawóz jest wieloskładnikowy, to kolejność poszczególnych składników przy deklarowaniu ich zawartości powinna być następująca:
1)
azot (N);
2)
fosfor (P) lub wyrażony jako pięciotlenek fosforu (P2O5);
3)
potas (K) lub wyrażony jako tlenek potasu (K2O);
4)
wapń (Ca) lub wyrażony jako tlenek wapnia (CaO);
5)
magnez (Mg) lub wyrażony jako tlenek magnezu (MgO);
6)
sód (Na) lub wyrażony jako tlenek sodu (Na2O);
7)
siarka (S) lub wyrażona jako trójtlenek siarki (SO3).
3. 
Zawarte w nawozie i możliwe do zadeklarowania mikroskładniki nawozowe wymienia się w kolejności alfabetycznej ich symboli chemicznych.
1. 
W nawozach mineralnych zawierających podstawowe składniki nawozowe z dodatkiem składników drugorzędnych zawartość wapnia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) powinna być deklarowana, jeżeli wynosi co najmniej:
1)
1,0 % tlenku wapnia (CaO), to jest 0,7 % wapnia (Ca);
2)
1,0 % tlenku magnezu (MgO), to jest 0,6 % magnezu (Mg);
3)
1,5 % tlenku sodu (Na2O), to jest 1,1 % sodu (Na);
4)
2,5 % trójtlenku siarki (SO3), to jest 1,0 % siarki (S).
2. 
Deklarację zawartości wapnia (Ca) w nawozach sporządza się tylko wówczas, gdy jest on rozpuszczalny w wodzie.
3. 
Zawartość jednego lub więcej spośród następujących mikroskładników nawozowych: boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn) powinna być deklarowana, jeżeli mikroskładniki nawozowe są dodane i występują co najmniej w ilościach określonych w załączniku nr 1 do rozporządzenia.
4. 
W nawozach mineralnych wprowadzonych do obrotu mogą być deklarowane inne mineralne składniki nawozowe, niewymienione w ust. 1.
W nawozach mineralnych zawartość magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) oraz mikroskładników nawozowych powinna być deklarowana jako:
1)
zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie, jeżeli składnik ten jest całkowicie rozpuszczalny;
2)
całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla magnezu, sodu i siarki, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie stanowi co najmniej jedną czwartą zawartości całkowitej;
3)
całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla mikroskładników nawozowych, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie stanowi co najmniej połowę zawartości całkowitej;
4)
całkowita zawartość składnika, w przypadku gdy zawartość składników nawozowych nie spełnia wymagań określonych w pkt 1, 2 lub 3.
1. 
Nawozy powinny być pakowane w sposób umożliwiający:
1)
zabezpieczanie ich przed niekorzystnymi wpływami otoczenia powodującymi zmiany jakościowe i ilościowe;
2)
zapobieganie zagrożeniu dla zdrowia ludzi, zwierząt i środowiska, które może powstać w związku z obrotem, przewozem i przechowywaniem nawozów;
3)
zabezpieczanie opakowania przed możliwością otwarcia i odlania bądź odsypania nawozu bez pozostawienia wyraźnych śladów;
4)
zabezpieczanie opakowania przed możliwością uszkodzenia, usunięcia lub zamiany etykiet, jeżeli są one dołączone do opakowania.
2. 
Opakowanie nawozu powinno być dobierane w zależności od własności fizykochemicznych nawozu; dopuszcza się używanie worków wentylowych.
3. 
Opakowanie nawozu powinno być zamknięte w taki sposób, aby jego otwarcie spowodowało uszkodzenie zamknięcia lub kontrolki zamknięcia, lub samego opakowania.
1. 
Do pobierania próbek oraz badań nawozów mineralnych stosuje się metody określone w załącznikach III i IV do rozporządzenia (WE) nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 r. w sprawie nawozów (Dz. Urz. WE L 304 z 21.11.2003, str. 1-194, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 32 str. 467-660, z późn. zm.), zwanego dalej "rozporządzeniem nr 2003/2003".
2. 
Z pobrania próbek nawozu do badań sporządza się protokół na formularzu określonym w załączniku nr 2 do rozporządzenia.
Do badania zawartości fosforu rozpuszczalnego w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wodzie stosuje się:
1)
załącznik I rozporządzenia nr 2003/2003 w części A. 2. Nawozy fosforowe w zakresie stosowania metody i wielkości naważki do ekstrakcji;
2)
załącznik IV rozporządzenia nr 2003/2003 w zakresie:
a)
metody 1 dotyczącej przygotowania próbki do badań,
b)
metody 3.2. dotyczącej oznaczania wyekstrahowanego fosforu;
3)
normę PN-C-87015:1988 Nawozy sztuczne. Metody badań zawartości fosforanów (rozdz. 6 Metoda ekstrakcji dwuetapowej).
Metody badań zawartości zanieczyszczeń w nawozach mineralnych określa załącznik nr 3 do rozporządzenia.
Metody badań właściwości fizycznych nawozów mineralnych określa załącznik nr 4 do rozporządzenia.
1. 
W stosunku do deklarowanej zawartości składników nawozowych w nawozach mineralnych są dopuszczalne tolerancje wynikające ze zmienności parametrów produkcji, pobierania próbek i analizy.
2. 
Do dopuszczalnych tolerancji, o których mowa w ust. 1, dla nawozów wymienionych w załączniku I rozporządzenia nr 2003/2003 stosuje się dopuszczalne tolerancje określone w załączniku II tego rozporządzenia.
3. 
Dopuszczalne tolerancje, o których mowa w ust. 1, dla nawozów niewymienionych w załączniku I rozporządzenia 2003/2003 określa załącznik nr 5 do rozporządzenia.
Typy wapna nawozowego oraz szczegółowe wymagania jakościowe dla tych typów określa załącznik nr 6 do rozporządzenia.
Metody badań wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez określa załącznik nr 7 do rozporządzenia.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.3)
______

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 19 kwietnia 2010 r. pod numerem 2010/0231/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża dyrektywę 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.).

3) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 30 maja 2001 r. w sprawie szczegółowego sposobu zamieszczania informacji dotyczącej identyfikacji nawozów, sposobu ich pakowania, dopuszczalnych tolerancji zawartości składników nawozowych w nawozach mineralnych, sposobu pobierania próbek i metod badania nawozów mineralnych oraz wartości zanieczyszczeń (Dz. U. Nr 91, poz. 1016) oraz rozporządzeniem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 maja 2004 r. w sprawie określenia typów wapna nawozowego (Dz. U. Nr 130, poz. 1384), które zgodnie z art. 51 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, poz. 1033) utraciły moc z dniem 15 listopada 2009 r.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK Nr  1 

MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m)

1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych
Nazwa mikroskładnika nawozowegoForma mikroskładnika nawozowego
wyłącznie mineralnaschelatowana lub skompleksowana
Bor (B)0,1-
Kobalt (Co)0,010,01
Miedź (Cu)0,250,05
Żelazo (Fe)1,00,15
Mangan (Mn)0,250,05
Molibden (Mo)0,01-
Cynk (Zn)0,250,05

Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych:

- w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m),

- w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m).

1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych

Nazwa mikroskładnika nawozowegoStosowane doglebowoStosowane dolistnie
do upraw polowych i użytków zielonychw ogrodnictwie
Bor (B)0,010,010,010
Kobalt (Co)0,002-0,002
Miedź (Cu)0,010,0020,002
Żelazo (Fe)0,50,020,020
Mangan (Mn)0,10,010,010
Molibden (Mo)0,0010,0010,001
Cynk (Zn)0,010,0020,002

ZAŁĄCZNIK Nr  2 

PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ

1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS

1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy .................................................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek .....................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu ............................................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek ..............................................

...................................................................................................................................................................................

1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek ............................................................................

...................................................................................................................................................................................

2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW

2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ..................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu ............................................................................................

...................................................................................................................................................................................

2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? tak nie

2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą:

...................................................................................................................................................................................

2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) .............................................................

2.1.5. Partię dostarczono (data) ..........................................................................................................................................

2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ..............................................................................................

2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: ................................................................................................

3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach)

3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? tak nie

4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW

4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: .........................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

4.3. Partia była: kompletna

niekompletna

4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów:

produkty były nieuszkodzone

produkty były zniszczone/uszkodzone

4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: ...........................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

4.6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki:

oddzielnie

nieoddzielnie

5. POBIERANIE PRÓBEK

5.1. Miejsce pobierania próbek ........................................................................................................................................

5.2. Metoda pobierania próbek:

mechaniczna

ręczna

5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się:

w ruchu

w spoczynku

5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ......................................................................................................................

5.5. Liczba badanych jednostek .......................................................................................................................................

5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ..............................................................................................

6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH

6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: ...........................................................................................

6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: ...............................................................

...................................................................................................................................................................................

6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ............................................................................................................................

6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) ...................................................................................................................

7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI ..............................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

...................................................................................................................................................................................

Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące.

....................................................

(podpis próbkobiorcy)

ZAŁĄCZNIK Nr  3 

METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH

Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach azotowych i fosforowych.

1. Oznaczanie arsenu

1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki generowania wodorków - wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3

1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofotometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra - wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4

2. Oznaczanie kadmu

2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej - wg PN-C-87070-04:1992 rozdz. 3

2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997*

3. Oznaczanie ołowiu

3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej - wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3

3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze - wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 4

4. Oznaczanie rtęci

4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki zimnych par - wg PN-C-87070-06:1992

4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji par rtęci

4.2.1. Opis metody

Metoda polega na absorpcji promieniowania emitowanego przez niskociśnieniową lampę rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary rtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: spalanie próbki - amalgamacja - uwalnianie par rtęci, przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej próbce nawozu wyznacza się przez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci.

4.2.2. Odczynniki:

1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu 1 mg/ml;

2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci:

Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 µl roztworu wzorcowego, dopełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 1 µg rtęci. Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania;

3) tlen sprężony o czystości 99,99 %.

4.2.3. Aparatura i przyrządy

1) spektrofotometr absorpcji atomowej przeznaczony do oznaczania rtęci techniką amalgamacji par rtęci, wyposażony w niskociśnieniową lampę rtęciową, blok kuwet pomiarowych, piec, katalizator, łódeczki do próbek;

2) waga analityczna o dokładności ważenia 0,0001g;

3) pipety automatyczne o pojemności 50 i 100 µl.

4.2.4. Przygotowanie spektrofotometru do oznaczania

Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją obsługi polega na:

1) ustawieniu przepływu tlenu;

2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowaniu;

3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania;

4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki.

4.2.5. Sporządzanie krzywej wzorcowej

Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorcowego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po każdej naprawie serwisowej.

4.2.6. Wykonanie oznaczenia

Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do 200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łódeczki w aparacie uruchomić program termicznej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wykonać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie należy wykonać próbę ślepą.

4.2.7. Wynik końcowy oznaczania

Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie przekracza 20 % wyniku niższego.

______

* Uwaga:

W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kadmu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w badanym roztworze w zakresie 0,05 µg/ml do 3 µg/ml.

ZAŁĄCZNIK Nr  4 

METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH

1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych

1.1. Opis metody

Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych polega na stopniowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących w skład nawozu.

1.2. Aparatura

1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 0,1 °C;

2) probówka szklana o średnicy około 15 mm i wysokości około 150 mm;

3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml);

4) termometr pomocniczy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 1 °C.

1.3. Wykonanie oznaczenia

Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna posiadać temperaturę o 5-8 °C niższą od przewidywanej temperatury krystalizacji badanego nawozu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszaniny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać również w inny stosowany w laboratorium sposób). Następnie kilka probówek należy napełnić badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termometr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanurzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno termometrem wzdłuż ścianek probówki, a w momencie pojawienia się pierwszych kryształów odczytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wykonać, stosując uprzednio przygotowane próbki. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomiędzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C.

1.4. Wyrażenie wyników

Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C.

2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych metodą areometryczną

2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze. Oznaczanie gęstości

2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne

3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowanych

3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową

3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową

ZAŁĄCZNIK Nr  5 

DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK I ANALIZY

Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo, % (m/m).

Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości minimalnych i maksymalnych.

1. Nawozy jednoskładnikowe

1) Nawozy azotowe

W przypadku deklarowania zawartości azotu całkowitego (N) lub jego form dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej 5 % (m/m);

2) Nawozy fosforowe

W przypadku deklarowania zawartości fosforu całkowitego (P) w przeliczeniu na P2O5 lub jego rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości fosforu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 5 % (m/m);

3) Nawozy potasowe

W przypadku deklarowania zawartości potasu całkowitego (K) w przeliczeniu na K2O lub jego rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości potasu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m).

2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawowe składniki nawozowe

Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K)Dopuszczalna tolerancja
Składniki nawozowe:

- azot (N)

- fosfor jako P2O5

- potas jako K2O

1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowitej zawartości danego składnika oraz jego form lub rozpuszczalności
Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do sumy zawartości deklarowanej:
- nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK)1,5
- nawozy trójskładnikowe (NPK)1,9

3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawozowe

Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości, jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, MgO, Na2O, SO3, to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do wartości bezwzględnej).

4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładników nawozowych

Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników nawozowych powinna wynosić:

1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 0,05 % (m/m);

2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od 0,05 % do 2 % (m/m);

3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m).

ZAŁĄCZNIK Nr  6 

TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW

Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu
Lp.TypOdmianaSkładniki podstawowe i sposób otrzymywaniaMinimalna zawartość składników nawozowych CaO %Inne wymagania
123456
1Z przerobu skał wapiennych01Tlenek wapnia.

Przerób skał wapiennych

80Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych:

2 mm, %, najwyżej 25

202Tlenek wapnia.

Przerób skał wapiennych

70
303Tlenek wapnia.

Przerób skał wapiennych

60
404Tlenek wapnia i węglan wapnia lub węglan wapniowy.

Przerób skał wapiennych

50Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych:

2 mm, %, najwyżej 10;

przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych:

0,5 mm, %, co najmniej 50

505Węglan wapnia.

Przerób skał wapiennych

40
6Z produkcji ubocznej06Tlenek wapnia, węglan wapnia, krzemiany wapnia.

Wapno posodowe suche, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe

35Zawartość wody, %,

najwyżej 10;

zawartość chlorków, %,

najwyżej 2,51)

707Węglan wapnia.

Wapno pocelulozowe, wapno posiarkowe, wapno dekarbonizacyjne, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe wilgotne, wapno posodowe podsuszone, wapno pogaszalnicze podsuszone

30Zawartość wody, %,

najwyżej 30; zawartość

chlorków, %, najwyżej 3,52)

lub 33); zawartość siarczków,

%, najwyżej 1,54)

808Węglan wapnia.

Wapno defekacyjne, wapno posodowe odsączone, wapno pocelulozowe wilgotne, wapno poneutralizacyjne

25Zawartość wody, %,

najwyżej 40; zawartość

chlorków, %, najwyżej 33)

lub 3,52)

909Węglan wapnia.

Wapno defekacyjne mokre, wapno posodowe mokre

20Zawartość wody, %,

najwyżej 50; zawartość

chlorków, %, najwyżej 33)

1006aWęglan wapnia,

wapno kredowe suche

35Zawartość wody, %,

najwyżej 10

11Pochodzenia naturalnego - kopalina07aWęglan wapnia, wapno kredowe podsuszone30Zawartość wody, %,

najwyżej 30

1208aWęglan wapnia,

kreda odsączona

25Zawartość wody, %,

najwyżej 40

1309aWęglan wapnia,

wapno kredowe mokre

20Zawartość wody, %,

najwyżej 50

______

1) Tylko dla wapna posodowego suchego.

2) Tylko dla wapna pocelulozowego.

3) Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego.

4) Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.

Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez

Lp.TypOdmianaSkładniki podstawowe i sposób otrzymywaniaMinimalna zawartość składników nawozowychInne wymagania
CaO + MgO %w tym MgO %
1234567
1Tlenkowe01Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych7525Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych:

2 mm, %, najwyżej 25

202Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych6020Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych:

2 mm, %, najwyżej 25

3Węglanowe03Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu, tlenek wapnia i tlenek magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych lub mieszanie skał wapniowo-magnezowych z prażonymi skałami wapniowo-magnezowymi5015Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50
404Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia508Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50
505Węglan wapnia i węglan magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych4515Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50
606Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia458Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50
707Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia408Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50

ZAŁĄCZNIK Nr  7 

METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ

I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez stosuje się metody zamieszczone w poniższym wykazie:

1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące. Klasyfikacja

2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek

3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: Przygotowanie próbek

4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa

5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej

6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kompleksometryczna

7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu

8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu

9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu

10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody

11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości chlorków

14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości siarczków

15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości ołowiu

16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości wody

17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznaczanie uziarnienia za pomocą przesiewania na sucho i na mokro

18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zalecenia

19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości kadmu

20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2) stopni C.

II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w nawozach stałych i środkach wapnujących

1. Zakres stosowania

W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnujących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem.

Metody nie stosuje się do nawozów i środków wapnujących zawierających:

- azotan wapnia;

- wodorotlenek wapnia;

- siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej;

- siarczan magnezu zawierający w każdej cząsteczce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krystalizacyjnej;

- soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperaturze otoczenia, i takich, które absorbują wodę (środki odwadniające).

2. Zasada metody

Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy.

3. Materiał

Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak samowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm.

Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieścić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do suszarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w temperaturze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z zawartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do temperatury otoczenia.

4. Aparatura

4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę

4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej około 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający wilgoć (3)

4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciśnienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia)

4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm

4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę temperatury w zakresie (105 ± 2) °C

5. Przygotowanie próbki do badań

Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.

Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkruszyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać i natychmiast przygotować próbkę analityczną (6.1).

Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu o wilgotności względnej od 40 % do 60 %.

6. Sposób postępowania

6.1. Próbka analityczna

Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i suszyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszarce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C. Ochłodzić w eksykatorze (4.2).

Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001 g.

6.2. Oznaczanie

Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające odważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo aktywowany silikażel (3).

Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciśnienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 103 Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C.

Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest jego sprawdzenie na szczelność.

Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszczenie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozostawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmosferycznego.

W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otworzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g.

7. Wyrażanie wyników

Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnującym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze wzoru:

w którym:

m0 jest masą próbki analitycznej przed suszeniem (w gramach)

m1 jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gramach)

Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń zaokrąglić do 0,1 % (m/m).