Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych tego suszu.

Dziennik Ustaw

Dz.U.2005.241.2029

Akt utracił moc
Wersja od: 9 grudnia 2005 r.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)
z dnia 25 listopada 2005 r.
w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych tego suszu2)

Na podstawie art. 36 ust. 13 pkt 1 ustawy z dnia 19 grudnia 2003 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Dz. U. Nr 223, poz. 2221, z późn. zm.3)) zarządza się, co następuje:
Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu paszowego określa się w załączniku do rozporządzenia.
Traci moc rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu (Dz. U. Nr 69, poz. 628 i Nr 211, poz. 2149).
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
______

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 31 października 2005 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 220, poz. 1892).

2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia:

- dyrektywy Komisji (EWG) nr 76/371 z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiającej wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urzędowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 102 z 15.04.1976, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 3, str. 21),

- dyrektywy Komisji (EWG) nr 71/393 z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiającej wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 1, str. 277),

- dyrektywy Komisji (EWG) nr 93/28 z dnia 4 czerwca 1993 r. zmieniającej załącznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalającej wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz. Załącznik I - Oznaczanie zawartości białka surowego (Dz. Urz. WE L 179 z 22.07.1993, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 14, str. 332).

3) Zmiany wymienionej ustawy zostały ogłoszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959 oraz z 2005 r. Nr 10, poz. 64, Nr 14, poz. 115, Nr 141, poz. 1182 i Nr 175, poz. 1462.

ZAŁĄCZNIK 

METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADAŃ PARAMETRÓW JAKOŚCIOWYCH TEGO SUSZU

I.

Metody pobierania próbek suszu paszowego

A. Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego
1.
Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego powinien być wykonany z materiałów, które nie powodują zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego.
2.
Sprzęt, o którym mowa w ust. 1, stanowi:
1)
waga;
2)
szufla o płaskim spodzie z pionowymi bokami;
3)
próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary są dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego;
4)
urządzenie do rozdzielania próbek na równe części, takie jak rozdzielacz stożkowy lub rozdzielacz wieloszczelinowy z układem sortującym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryjnych.

B. Pobieranie próbek suszu paszowego

Sposób pobierania próbek:

1)
próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się:
a)
z jednej partii suszu paszowego lub jej części, jednorodnej jakościowo pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego, przy czym masa partii lub jej części nie może być większa niż 110 t,
b)
z kilku partii suszu paszowego o łącznej masie nie większej niż 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego,
c)
w taki sposób, aby nie uległy zmianom lub zanieczyszczeniu;
2)
próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się równomiernie z całej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek;
3)
próbki pierwotne suszu paszowego występującego luzem, takiego jak mączka i granulat, pobiera się:
a)
z badanej partii suszu paszowego o masie do 2,5 t - co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g,
b)
z badanej partii suszu paszowego o masie większej niż 2,5 t - nie więcej niż 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g

– i oblicza według wzoru:

X - oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

T - oznacza masę badanej partii suszu paszowego w tonach;

4)
próbki pierwotne suszu paszowego znajdującego się w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera się:
a)
w przypadku liczby opakowań od 1 do 4 - z każdego opakowania próbkę o masie nie mniejszej niż 100 g,
b)
w przypadku liczby opakowań od 5 do 16 - losowo 4 próbki o masie nie mniejszej niż 100 g każda,
c)
w przypadku liczby opakowań większej niż 16 - losowo liczbę próbek nie większą niż 20, o masie nie mniejszej niż 100 g każda

– i oblicza według wzoru:

X - oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

L - oznacza liczbę opakowań suszu paszowego;

5)
z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 3 i 4, po ich połączeniu i dokładnym zmieszaniu, uzyskuje się próbkę ogólną suszu paszowego o masie nie mniejszej niż 4 kg;
6)
z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocą mechanicznego rozdzielacza lub metodą kwadratów, uzyskuje się trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej niż 500 g każda;
7)
próbki laboratoryjne, niezwłocznie po ich przygotowaniu, umieszcza się w szczelnych, oznakowanych i opieczętowanych pojemnikach lub workach foliowych;
8)
pojemniki lub worki foliowe z próbkami laboratoryjnymi przechowuje się w warunkach uniemożliwiających ich uszkodzenie, w miejscach suchych, chłodnych i zaciemnionych.

II.

Badanie parametrów jakościowych suszu paszowego

A. Badanie suszu paszowego na zawartość białka surowego metodą Kjeldahla
1.
Zakres i sposób oznaczania zawartości białka surowego w suszu paszowym:
1)
zawartość białka surowego w badanej partii suszu paszowego oznacza się na podstawie zawartości azotu w tej partii;
2)
próbkę suszu paszowego mineralizuje się kwasem siarkowym(VI) w obecności katalizatora, a następnie alkalizuje się produkty reakcji wodorotlenkiem sodu;
3)
powstały amoniak oddestylowuje się do znanej ilości roztworu kwasu siarkowego(VI);
4)
nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu;
5)
do oznaczania można stosować prosty sprzęt laboratoryjny, urządzenia półautomatyczne lub całkowicie zautomatyzowane.
2.
Odczynniki używane przy wykonywaniu badania:
1)
siarczan(VI) potasu;
2)
katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5H2O);
3)
cynk granulowany;
4)
kwas siarkowy(VI) o gęstości

ρ20 (H2SO4) = 1,84 g/ml;

5)
kwas siarkowy(VI) o stężeniu

c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l;

6)
kwas siarkowy(VI) o stężeniu

c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l;

7)
czerwień metylowa - 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza się w 100 ml etanolu (95-96) % (V/V);
8)
wodorotlenek sodu, może być techniczny, roztwór o stężeniu 40 g w 100 ml wody;
9)
wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu

c(NaOH) = 0,25 mol/l;

10)
wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu

c(NaOH) = 0,1 mol/l;

11)
pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym i prażony;
12)
acetanilid (temperatura topnienia - 114 °C, zawartość azotu (N) - 10,36 %);
13)
sacharoza (bez zawartości azotu).
3.
Mineralizacja:
1)
odważa się dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g każda, z dokładnością do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji;
2)
do każdej próbki analitycznej dodaje się 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednią ilość katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) i kilka granul pumeksu, a następnie miesza się;
3)
kolby początkowo ogrzewa się ostrożnie, mieszając od czasu do czasu, aż do zwęglenia suszu paszowego i zaniku piany, a następnie zwiększa się intensywność ogrzewania, aż do trwałego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest właściwe, jeżeli wrzący kwas kondensuje się na ściankach kolb; należy zapobiegać miejscowemu przegrzewaniu materiału i przylepianiu cząstek organicznych do wewnętrznej powierzchni kolb;
4)
po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielono-niebieskim zabarwieniu, kolby z cieczą ogrzewa się przez dwie godziny, a następnie pozostawia je do schłodzenia;
5)
jeżeli zastosowane urządzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynność tę wykonuje się bez żadnych strat; jeżeli kolby aparatów destylacyjnych nie są wyposażone we wkraplacz, dodaje się wodorotlenek sodu i natychmiast przyłącza kolby do chłodnic, powodując powolne spływanie cieczy po ścianach;
6)
jeżeli roztwór po mineralizacji krystalizuje się, w oznaczaniu stosuje się większe ilości kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) niż podano w pkt 2.
4.
Destylacja:
1)
do kolb, w których przeprowadzono mineralizację, dodaje się ostrożnie wodę destylowaną w ilości wystarczającej do całkowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia się do ostudzenia, a następnie dodaje po kilka granulek cynku;
2)
do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza się pipetą po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o stężeniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zależnie od przewidywanej zawartości azotu, i dodaje się po kilka kropel czerwieni metylowej;
3)
każdą z kolb łączy się z chłodnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec każdej z chłodnic był zanurzony w cieczy znajdującej się w odbieralniku do głębokości co najmniej 1 cm;
4)
do każdej kolby destylacyjnej odmierza się ostrożnie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40 g/100 ml, nie dopuszczając do strat amoniaku; następnie kolby ogrzewa się aż do całkowitego oddestylowania amoniaku;
5)
w przypadku analizy produktów o małej zawartości azotu zmniejsza się objętość kwasu siarkowego o stężeniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, dodawanego do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dopełnia się wodą do objętości 25 ml.
5.
Miareczkowanie:

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu c(NaOH) = 0,25 mol/l albo o stężeniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, w zależności od stężenia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), aż do uzyskania punktu końcowego.

6.
Wykonanie próby ślepej:

w celu potwierdzenia, że zastosowane odczynniki nie zawierają azotu, wykonuje się próbę ślepą, stosując metody badań właściwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym że do badania używa się zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

7.
Obliczanie wyników:

zawartość białka surowego oblicza się w procentach według wzoru:

V0 - oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próby ślepej w ml,

V1 - oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c - oznacza stężenie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr,

m - oznacza masę próbki analitycznej w gramach.

8.
Sprawdzanie oznaczania zawartości białka w suszu paszowym:
1)
różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych na tej samej próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczać:
a)
0,2 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego mniejszej niż 20 % w badanej partii suszu paszowego,
b)
1,0 % względem wyższego wyniku, dla zawartości białka surowego od 20 % do 40 % w badanej partii suszu paszowego,
c)
0,4 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego większej niż 40 % w badanej partii suszu paszowego;
2)
w celu sprawdzenia dokładności oznaczania stosuje się badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g w obecności 1 g sacharozy, opisane w ust. 3-7, przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopień odzysku powinien wynosić co najmniej 99 %.

B. Oznaczanie wilgotności suszu paszowego

Wilgotność suszu paszowego określa się w następujący sposób:

1)
badanie wykonuje się niezwłocznie po pobraniu próbki albo po otwarciu opakowania z próbką, co najmniej w dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu następującej aparatury i sprzętu laboratoryjnego:
a)
rozdrabniacza wykonanego z materiału nieabsorbującego wilgoci, łatwego w czyszczeniu, umożliwiającego szybkie rozdrobnienie próbki bez nadmiernego rozgrzewania i w miarę możliwości zapobiegającego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz młotkowy lub chłodzony wodą, rozdrabniacz składany stożkowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy lub wyposażony w koło zębate,
b)
wagi analitycznej o dokładności do 0,5 mg,
c)
suchych pojemników z nierdzewnego metalu lub szkła, z przykrywkami zapewniającymi szczelne zamknięcie, o powierzchni umożliwiającej rozłożenie próbki w ilości 0,3 g/cm2,
d)
suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z możliwością ustawienia temperatury z dokładnością do ± 1 °C i jej szybkiej regulacji,
e)
eksykatora wyposażonego w płytkę z perforowanego metalu lub porcelanową, zawierającego efektywny czynnik suszący;
2)
z próbki laboratoryjnej pobiera się co najmniej 50 g suszu, rozdrabnia i dzieli, jeśli to konieczne, w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotności;
3)
przy przeprowadzaniu suszenia:
a)
suche pojemniki z nierdzewnego metalu lub szkła, z przykrywkami, waży się z dokładnością do 0,5 mg,
b)
do pojemników odważa się 5 g próbki, z dokładnością do 1 mg, równomiernie ją rozkładając,
c)
pojemnik bez przykrywki umieszcza się w suszarce podgrzanej do temperatury 103 °C i niezwłocznie zamyka się ją, aby zapobiec spadkowi temperatury,
d)
próbkę suszy się przez 4 godziny, rozpoczynając liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiągnie ponownie 103 °C,
e)
pojemnik zamyka się pokrywką i wyjmuje z suszarki, pozostawiając go przez 30-45 minut w eksykatorze w celu schłodzenia, a następnie waży się go z dokładnością do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotności z dwóch powtórzeń nie mogą się różnić o więcej niż 0,1 %;
4)
przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje się w przypadku wyższej wilgotności suszu i trudności w jego rozdrabnianiu, próbkę materiału poddaje się wstępnemu suszeniu w następujący sposób:
a)
z nierozdrobnionej próbki odważa się, z dokładnością do 10 mg, 50 g materiału do odpowiedniego pojemnika takiego jak płytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrzeżem albo płytka szklana,
b)
odważki z pojemnikami podsusza się w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do czasu aż wilgotność pobranych części materiału zostanie zredukowana do 8-12 %,
c)
pojemniki z próbkami wyjmuje się z suszarki, schładza w ciągu 1 godziny i waży z dokładnością do 10 mg,
d)
próbki rozdrabnia się niezwłocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera się dwie próbki o masie około 5 g każda, które następnie poddaje się suszeniu w sposób opisany w pkt 3;
5)
przy ustalaniu wyników:
a)
wilgotność suszu paszowego wyraża się w procentach,
b)
wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

E - oznacza początkową masę próbki w gramach,

m - oznacza masę wysuszonej próbki w gramach

- w przypadku suszenia bez podsuszania,

c)
wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

E - oznacza początkową masę próbki w gramach,

M - oznacza masę próbki po podsuszeniu w gramach,

M'- oznacza masę próbki po rozdrobnieniu w gramach,

m - oznacza masę wysuszonej próbki w gramach,

- w przypadku suszenia z podsuszaniem;

6)
różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń wilgotności tej samej próbki nie powinna być większa niż 0,2 %.