Metody badania jakości paliw ciekłych. - Dz.U.2004.192.1970 - OpenLEX

Metody badania jakości paliw ciekłych.

Dziennik Ustaw

Dz.U.2004.192.1970

Akt utracił moc
Wersja od: 3 września 2004 r.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1)
z dnia 16 sierpnia 2004 r.
w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych2)

Na podstawie art. 18 ust. 1 ustawy z dnia 23 stycznia 2004 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw ciekłych i biopaliw ciekłych (Dz. U. Nr 34, poz. 293 i Nr 173, poz. 1808) zarządza się, co następuje:
Metody badania jakości paliw ciekłych:
1)
benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59,
2)
oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45

- w zakresie poszczególnych ich parametrów określa załącznik do rozporządzenia.

Traci moc rozporządzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej z dnia 22 stycznia 2004 r. w sprawie metod badań jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 14, poz. 122).
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
______

1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428).

2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia:

- dyrektywy 98/70/WE z dnia 13 października 1998 r. odnoszącej się do jakości benzyny i olejów napędowych oraz zmieniającej dyrektywę Rady 93/12/EWG (Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998, z późn. zm.),

- dyrektywy 2000/71/WE z dnia 7 listopada 2000 r. w sprawie dostosowania do postępu technicznego metod pomiarowych ustanowionych w załącznikach I, II, III i IV do dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady zgodnie z przepisami art. 10 tej dyrektywy (Dz. Urz. WE L 287 z 14.11.2000).

ZAŁĄCZNIK

METODY BADANIA JAKOŚCI PALIW CIEKŁYCH

I. Metody badania jakości benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59, zwanych dalej "benzynami silnikowymi", w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn.

1. Badawczą liczbę oktanową - RON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

1.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

1.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak regulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania badawczej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN 25164.

2. Motorową liczbę oktanową - MON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

2.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

2.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak wyregulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania motorowej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN 25163.

3. Prężność par (DVPE) oznacza się za pomocą metody prężności par nasyconych powietrzem (ASVP), polegającej na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej objętości, do próżniowej komory, w której ciśnienie nie przekracza 0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowanego termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku ilościowego par do cieczy.

3.1. Otrzymana w wyniku czynności określonych w pkt 3 prężność całkowita w komorze jest równa co do wartości sumie prężności par badanej próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ciśnienia i wskazań przyrządu. Równoważnik prężności par suchych (DVPE) oblicza się ze zmierzonej w ten sposób wartości ciśnienia ASVP.

3.2. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację i kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody badawczej prężności par, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13016-1.

4. Skład frakcyjny, oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na przydzieleniu próbki do jednej z pięciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zależności od jej składu i przewidywanych właściwości lotnych (lotności). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

4.1. Testowaną próbkę benzyny silnikowej, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 4, do której dana próbka została przydzielona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

4.2. Po wykonaniu czynności wymienionych w pkt 4.1 mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

4.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

4.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

5. Zawartość węglowodorów typu:

1) olefinowego,

2) aromatycznego

- oznacza się metodą polegającą na rozdziale węglowodorów, zgodnie ze zdolnościami adsorpcyjnymi, na węglowodory aromatyczne, olefinowe i węglowodory nasycone, poprzez przeprowadzenie rozdziału w kolumnie adsorpcyjnej, wypełnionej aktywowanym żelem krzemionkowym.

5.1. Z grupami węglowodorowymi rozdzielają się selektywne wskaźniki, które tworzą barwne strefy oddzielone granicami widzialnymi w świetle nadfioletowym.

5.2. Zawartość poszczególnych grup węglowodorów wyraża się jako ułamek objętościowy określony w procentach i obliczony na podstawie długości odpowiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej.

5.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-C-04100.

6. Zawartość benzenu oznacza się:

1) metodą spektrometrii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakresie od 730 cm-1 do 630 cm-1 próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji przy 673 cm-1 i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów benzenu albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na wydzieleniu frakcji zawierającej benzen na pierwszej kolumnie kapilarnej, a następnie oddzieleniu benzenu od innych związków frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor płomieniowo-jonizacyjny.

6.1. W wyniku czynności wymienionych w pkt 6 ppkt 1 otrzymuje się zawartość benzenu w g/100 ml, którą przelicza się na ułamek objętościowy lub masowy. Uzyskany wynik określa się w procentach.

6.2. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 6 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 238.

6.3. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma PN-EN 12177.

7. Zawartość tlenu oznacza się:

1) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

7.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 7 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

7.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 7 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 1601.

8. Zawartość związków organicznych zawierających tlen:

1) metanol (powinien być dodany stabilizator),

2) etanol (może wystąpić potrzeba dodania stabilizatora),

3) alkohol izopropylowy,

4) alkohol izobutylowy,

5) alkohol tert-butylowy,

6) etery (z 5 lub więcej atomami węgla w cząsteczce),

7) monoalkohole i etery o temperaturze końca destylacji nie wyższej niż temperatura końca destylacji określona w normie PN-EN 228

- oznacza się:

1) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

8.1. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 8 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

8.2. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 8 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 1601.

9. Zawartość siarki oznacza się:

1) w drodze spalania, metodą Wickbolda, polegającą na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki stałe lub o znacznej lepkości rozpuszcza się w mieszance typu eter naftowy/toluen i traktuje je jak badane próbki ciekłe. Dopuszcza się także spalenie próbek w płomieniu tlenu w łódce do spalań. Powstałe tlenki siarki poddaje się przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza się metodą miareczkową, albo

2) metodą polegającą na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego źródła, w szczególności 55Fe, a następnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sumę emitowanych sygnałów porównuje się z sumą sygnałów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyrażając stężenie siarki w % masowych, albo

3) metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

9.1. Metodę oznaczania zawartości siarki, o której mowa w pkt 9 ppkt 2, można stosować do dnia 31 grudnia 2004 r.

9.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzające, podawanie wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

9.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN ISO 8754.

9.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 3 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-Kα - o długości fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 - o długości fali 0,6070 nm, oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,545 nm, obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

9.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 3 - odczynniki i materiały, aparat do badań, roztwory kalibracyjne, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 14596.

10. Zawartość ołowiu oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, polegającą na rozcieńczeniu próbki propan-2-olem, zadaniu jodem i zassaniu do płomienia acetylenowo-powietrznego spektrometru do absorpcji atomowej, a następnie zmierzeniu absorbancji przy długości fali 217,0 nm i porównaniu z roztworami wzorcowymi, dla których zawartość ołowiu jest znana.

10.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 237.

II. Metody badania jakości oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45, zwanego dalej "olejem napędowym", w zakresie poszczególnych parametrów tego oleju.

1. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową, polegającą na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju napędowego poddanej testowi w silniku badawczym:

1) typu WAUKESH albo

2) typu BASF

- w stosunku do charakterystyk wzorcowych mieszanek paliwowych o znanych liczbach cetanowych, w standardowych warunkach.

1.1. Metodę oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF można stosować do dnia 31 grudnia 2005 r.

1.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu WAUKESH - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

1.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF - przyrządy, paliwa wzorcowe, przygotowanie przyrządów, wykonanie oznaczania, obliczanie wyniku oznaczania, precyzję metody, wynik końcowy oznaczania określa norma PN-93/C-04030.

2. Gęstość oleju napędowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań i obliczeniu gęstości badanej próbki tego oleju z zastosowaniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na doprowadzeniu badanej próbki oleju napędowego do określonej temperatury i przeniesieniu do cylindra areometru, doprowadzonego również do tej samej, w przybliżeniu, temperatury.

2.1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 1 - rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 12185.

2.2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr, którego temperaturę uregulowano, zanurzyć w badanej próbce oleju napędowego i pozostawić do czasu ustabilizowania się. Po osiągnięciu stanu równowagi temperaturowej, odczytać wskazanie ze skali areometru, zanotować temperaturę badanej próbki oleju napędowego i przy użyciu standardowych tablic odczytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder areometru i jego zawartość umieścić w wannie utrzymywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania.

2.3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 - rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

3. Temperaturę, do której destyluje 95 % (V/V) składu frakcyjnego, oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym metodą polegającą na przydzieleniu próbki oleju napędowego do jednej z pięciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zależności od jej składu i przewidywanych właściwości lotnych (lotności). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

3.1. Testowaną próbkę oleju napędowego o objętości 100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy określonej w pkt 3, do której dana próbka została przydzielona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

3.2. Po wykonaniu czynności wymienionych w pkt 3.1 mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

3.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie w oparciu o te dane dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

3.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

4. Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oznacza się metodą chromatografii cieczowej z pomiarem współczynnika refrakcji, polegającą na rozpuszczeniu próbki oleju napędowego o znanej masie z fazą ruchomą (heptan) i wtryskiwaniu określonej objętości tego roztworu do chromatografu cieczowego, o wysokiej sprawności, wyposażonego w kolumnę biegunową.

4.1. Kolumna biegunowa posiada małe powinowactwo z węglowodorami niearomatycznymi. W wyniku wyselekcjonowania węglowodory aromatyczne są odizolowane od węglowodorów niearomatycznych w zależności od struktury ich budowy. Kolumna biegunowa jest połączona z detektorem współczynnika załamania, wykrywającym składniki wymywane z tej kolumny.

4.2. Sygnał elektroniczny z detektora jest stale monitorowany przez procesor danych. Amplitudę sygnałów pochodzących z węglowodorów aromatycznych, znajdujących się w próbce oleju napędowego, porównuje się ze zmierzonymi uprzednio amplitudami sygnałów dla wzorców kalibracji, w celu obliczenia procentowego udziału masowego węglowodorów monoaromatycznych, dwu- i trójaromatycznych w tej próbce.

4.3. Sumę udziałów masowych węglowodorów dwu- i trój-, i więcej aromatycznych przyjmuje się jako udział wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbce oleju napędowego, a sumę udziałów masowych węglowodorów mono-, dwu- i trójaromatycznych przyjmuje się jako udział masowy węglowodorów aromatycznych w tej próbce.

4.4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12916.

5. Zawartość siarki oznacza się:

1) w drodze spalania, metodą Wickbolda, polegającą na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki stałe lub o znacznej lepkości rozpuszcza się w mieszance typu eter naftowy/toluen i traktuje je jak badane próbki ciekłe. Dopuszcza się także spalenie próbek w płomieniu tlenu w łódce do spalań. Powstałe tlenki siarki poddaje się przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza się metodą miareczkową, albo

2) metodą polegającą na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego źródła, w szczególności 55Fe, a następnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sumę emitowanych sygnałów porównuje się z sumą sygnałów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyrażając stężenie siarki w % masowych, albo

3) metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

5.1. Metodę oznaczania zawartości siarki, o której mowa w pkt 5 ppkt 2, można stosować do dnia 31 grudnia 2004 r.

5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzające, podawanie wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN ISO 8754.

5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-Kα - o długości fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 - o długości fali 0,6070 nm, oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,545 nm, obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

5.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3 - odczynniki i materiały, aparat do badań, roztwory kalibracyjne, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 14596.

III. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.