Metody analiz fermentowanych napojów winiarskich wykonywanych w ramach nadzoru nad jakością handlową tych napojów.
Dz.U.2022.1469
Akt obowiązującyROZPORZĄDZENIE
MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI 1
z dnia 25 czerwca 2022 r.
w sprawie metod analiz fermentowanych napojów winiarskich wykonywanych w ramach nadzoru nad jakością handlową tych napojów 2
ZAŁĄCZNIKI
ZAŁĄCZNIK Nr 1
OZNACZANIE GĘSTOŚCI W TEMPERATURZE 20°C
OZNACZANIE GĘSTOŚCI W TEMPERATURZE 20°C
Do oznaczenia gęstości używa się gęstościomierza oscylacyjnego umożliwiającego odczyt gęstości w gramach na mililitr, o rozdzielczości nie mniejszej niż 0,0001 grama na mililitr.
Oznaczenie gęstości wykonuje się przy użyciu skalibrowanego w temperaturze 20°C gęstościomierza oscylacyjnego zgodnie z instrukcją obsługi. Następnie odczytuje się gęstość fermentowanego napoju winiarskiego. Wynik podaje się z dokładnością do 0,0001 grama na mililitr.
Powtarzalność metody (r) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, przy użyciu tej samej aparatury i w krótkim odstępie czasu).
W przypadku oznaczania gęstości przy użyciu gęstościomierza oscylacyjnego powtarzalność metody (r) wynosi 0,0001 grama na mililitr (r = 0,0001 grama na mililitr).
ZAŁĄCZNIK Nr 2
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ALKOHOLU W % OBJĘTOŚCIOWYCH
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ALKOHOLU W % OBJĘTOŚCIOWYCH
Do oznaczenia zawartości alkoholu używa się sprzętu laboratoryjnego, w tym:
mililitr;
Można użyć dowolnego rodzaju aparatu do destylacji bez pary wodnej lub z parą wodną, jeżeli spełnia on wymagania testu polegającego na wykonaniu 5 kolejnych destylacji mieszaniny alkoholowo-wodnej o zawartości alkoholu 10% objętościowych, przy czym zawartość alkoholu w destylacie po 5 destylacjach powinna wynosić co najmniej 9,9% objętościowych.
Zawiesina wodorotlenku wapnia, którą otrzymuje się przez stopniowe dodawanie do 120 gramów wapna niegaszonego (CaO) 1 litra wody o temperaturze od 60 do 70°C.
Można również użyć gotowych odczynników.
Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa się większość dwutlenku węgla przez mieszanie próbki fermentowanego napoju winiarskiego o objętości od 250 do 300 mililitrów w kolbie o pojemności 500 mililitrów lub umieszczenie na łaźni ultradźwiękowej.
Następnie w kolbie miarowej o pojemności 200 mililitrów umieszcza się około 1 mililitr ponad kreskę miarową fermentowanego napoju winiarskiego, wstawia do ultratermostatu ustawionego na 20°C na około 10 minut w celu uzyskania stałej temperatury próbki, po czym zlewa się nadmiar tego napoju znad kreski i przenosi się do kolby destylacyjnej. Kolbę miarową przemywa się 4-krotnie 5-mililitrowymi porcjami wody, zlewając każdą z tych porcji do kolby destylacyjnej lub przewodu pary. Do kolby destylacyjnej wprowadza się przewód pary zestawu do destylacji z parą wodną. Następnie dodaje się 10 mililitrów zawiesiny wodorotlenku wapnia i kilka odłamków pumeksu lub innego obojętnego materiału porowatego.
Destylat zbiera się w tej samej kolbie miarowej o pojemności 200 mililitrów, której użyto do odmierzenia fermentowanego napoju winiarskiego. Destylat zbiera się w ilości około 150 mililitrów - w przypadku destylacji bez pary wodnej lub od 198 do 199 mililitrów - w przypadku destylacji z parą wodną. Następnie destylat uzupełnia się wodą destylowaną do pojemności 200 mililitrów, przy czym temperatura destylatu nie może odbiegać od temperatury początkowej o więcej niż +/-2°C. Destylat zebrany w kolbie miarowej miesza się bardzo ostrożnie kolistymi ruchami.
W przypadku fermentowanego napoju winiarskiego zawierającego bardzo duże ilości jonów amonowych destylat poddaje się powtórnej destylacji, zastępując zawiesinę wodorotlenku wapnia 0,1-molowym roztworem kwasu siarkowego.
Destylację fermentowanego napoju winiarskiego można również wykonać przy użyciu aparatu do szybkiej destylacji.
Gęstość (pt) destylatu oznacza się w sposób, który jest określony w załączniku nr 1 do rozporządzenia.
Zawartość alkoholu w temperaturze 20°C odczytuje się przy użyciu podstawowych tabel alkoholometrycznych określonych w załączniku nr 3 do rozporządzenia Ministra Gospodarki z dnia 25 maja 2006 r. w sprawie liczbowych danych odniesienia dla mieszanin alkoholu etylowego i wody (Dz. U. poz. 716).
Powtarzalność metody (r) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, przy użyciu tej samej aparatury i w krótkim odstępie czasu).
W przypadku oznaczania zawartości alkoholu powtarzalność metody (r) wynosi 0,10% objętościowych (r = 0,10% objętościowych).
Odtwarzalność metody (R) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w różnych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, przy użyciu innej aparatury i w innym czasie).
W przypadku oznaczania zawartości alkoholu odtwarzalność metody (R) wynosi 0,19% objętościowych (R = 0,19% objętościowych).
Zawartość alkoholu etylowego podaje się w % objętościowych z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
ZAŁĄCZNIK Nr 3
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI EKSTRAKTU OGÓLNEGO
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI EKSTRAKTU OGÓLNEGO
Ekstrakt bezcukrowy jest to różnica zawartości ekstraktu ogólnego i sumy cukrów redukujących i sacharozy.
Zawartość ekstraktu ogólnego w gramach na litr oblicza się na podstawie gęstości fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu, przy zastosowaniu wartości określonych w tabeli określonej w ust. 2.
Gęstość względną (d1) fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu oblicza się według wzoru:
dl = dv - da + 1,000
gdzie:
dv - oznacza gęstość względną fermentowanego napoju winiarskiego w temperaturze 20°C (z poprawką na kwasowość lotną); kwasowości lotnej wyrażonej w miligramorównoważnikach na litr,
da - oznacza gęstość w temperaturze 20°C mieszaniny wodno-alkoholowej o tej samej zawartości alkoholu co fermentowany napój winiarski.
dv można obliczać również na podstawie gęstości w temperaturze 20°C fermentowanego napoju winiarskiego (pv) i mieszaniny wodno-alkoholowej (pa) o tej samej zawartości alkoholu według wzoru:
dv = 1,0018 (pv - pa) + 1,000
gdzie:
pv - oznacza gęstość w temperaturze 20°C fermentowanego napoju winiarskiego,
pa - oznacza gęstość w temperaturze 20°C mieszaniny wodno-alkoholowej o tej samej zawartości alkoholu co fermentowany napój winiarski.
Współczynnik 1,0018 zaokrągla się do jedności, gdy wartość pv jest mniejsza od 1,05.
Do obliczenia zawartości ekstraktu ogólnego w gramach na litr na podstawie gęstości względnej d1 fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu lub na podstawie ciężaru właściwego fermentowanego napoju winiarskiego stosuje się wartości określone w tabeli, a zawartość ekstraktu ogólnego ustala się w gramach na litr z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
TABELA
OBLICZANIE ZAWARTOŚCI EKSTRAKTU OGÓLNEGO W GRAMACH NA LITR
Gęstość z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku | Trzecie miejsce po przecinku wartości gęstości względnej | |||||||||
gramy ekstraktu na litr | ||||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
1,00 | 0,0 | 2,6 | 5,1 | 7,7 | 10,3 | 12,9 | 15,4 | 18,0 | 20,6 | 23,2 |
1,01 | 25,8 | 28,4 | 31,0 | 33,6 | 36,2 | 38,8 | 41,3 | 43,9 | 46,5 | 49,1 |
1,02 | 51,7 | 54,3 | 56,9 | 59,5 | 62,1 | 64,7 | 67,3 | 69,9 | 72,5 | 75,1 |
1,03 | 77,7 | 80,3 | 82,9 | 85,5 | 88,1 | 90,7 | 93,3 | 95,9 | 98,5 | 101,1 |
1,04 | 103,7 | 106,3 | 109,0 | 111,6 | 114,2 | 116,8 | 119,4 | 122,0 | 124,6 | 127,2 |
1,05 | 129,8 | 132,4 | 135,0 | 137,6 | 140,3 | 142,9 | 145,5 | 148,1 | 150,7 | 153,3 |
1,06 | 155,9 | 158,6 | 161,2 | 163,8 | 166,4 | 169,0 | 171,6 | 174,3 | 176,9 | 179,5 |
1,07 | 182,1 | 184,8 | 187,4 | 190,0 | 192,6 | 195,2 | 197,8 | 200,5 | 203,1 | 205,8 |
1,08 | 206,4 | 211,0 | 213,6 | 216,2 | 218,9 | 221,5 | 224,1 | 226,8 | 229,4 | 232,0 |
1,09 | 234,7 | 237,3 | 239,9 | 242,5 | 245,2 | 247,8 | 250,4 | 253,1 | 255,7 | 258,4 |
1,10 | 261,0 | 263,6 | 266,3 | 268,9 | 271,5 | 274,2 | 276,8 | 279,5 | 282,1 | 284,8 |
1,11 | 287,4 | 290,0 | 292,7 | 295,3 | 298,0 | 300,6 | 303,3 | 305,9 | 308,6 | 311,2 |
1,12 | 313,9 | 316,5 | 319,2 | 321,8 | 324,5 | 327,1 | 329,8 | 332,4 | 335,1 | 337,8 |
1,13 | 340,4 | 343,0 | 345,7 | 348,3 | 351,0 | 353,7 | 356,3 | 359,0 | 361,6 | 364,3 |
1,14 | 366,9 | 369,6 | 372,3 | 375,0 | 377,6 | 380,3 | 382,9 | 385,6 | 388,3 | 390,9 |
1,15 | 393,6 | 396,2 | 398,9 | 401,6 | 404,3 | 406,9 | 409,6 | 412,3 | 415,0 | 417,6 |
1,16 | 420,3 | 423,0 | 425,7 | 428,3 | 431,0 | 433,7 | 436,4 | 439,0 | 441,7 | 444,4 |
1,17 | 447,1 | 449,8 | 452,4 | 455,2 | 457,8 | 460,5 | 463,2 | 465,9 | 468,6 | 471,3 |
1,18 | 473,9 | 476,6 | 479,3 | 482,0 | 484,7 | 487,4 | 490,1 | 492,8 | 495,5 | 498,2 |
1,19 | 500,9 | 503,5 | 506,2 | 508,9 | 511,6 | 514,3 | 517,0 | 519,7 | 522,4 | 525,1 |
1,20 | 527,8 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
czwarte miejsce po przecinku wartości ciężaru właściwego | ||||||||||
gramy ekstraktu na litr, które należy dodać | ||||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
- | 0,3 | 0,5 | 0,8 | 1,0 | 1,3 | 1,6 | 1,8 | 2,1 | 2,3 |
ZAŁĄCZNIK Nr 4
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI
CZĘŚĆ I.
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI W FERMENTOWANYCH NAPOJACH WINIARSKICH, Z WYŁĄCZENIEM MIODÓW PITNYCH (METODA LUFF-SCHOORLA)
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI W FERMENTOWANYCH NAPOJACH WINIARSKICH, Z WYŁĄCZENIEM MIODÓW PITNYCH (METODA LUFF-SCHOORLA)
Cukry redukujące - cukry zawierające wolne grupy karbonylowe zdolne do redukcji alkalicznych roztworów soli miedziowych.
Cukry redukujące po inwersji - suma cukrów redukujących i cukrów redukujących powstałych w wyniku hydrolizy kwasowej (inwersji).
Sacharoza - różnica między cukrami redukującymi po inwersji a cukrami redukującymi przeliczona na zawartość sacharozy.
Pb(CH3COOH)2 * 3H2O. Po dokładnym wymieszaniu całość przenosi się do zlewki o pojemności 1000 mililitrów, dodaje około 100 mililitrów wody destylowanej i podgrzewa na łaźni wodnej aż do uzyskania białoczerwonawej masy. Następnie uzyskaną masę przenosi się do zlewki o pojemności większej niż 2000 mililitrów, dodaje się 1900 mililitrów wody destylowanej i po dokładnym wymieszaniu pozostawia roztwór do odstania zawiesiny. Następnie dekantuje się płyn do szklanej butelki z korkiem na szlif;
Aby usunąć związki lotne, wlewa się 25 mililitrów próbki do parownicy i zobojętnia się wodorotlenkiem sodu o stężeniu c(NaOH) = 1 mol na litr wobec papierka lakmusowego. Następnie próbkę odparowuje się na łaźni wodnej do uzyskania około połowy poprzedniej objętości. Uzyskaną próbkę przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 mililitrów, popłukując cały czas parownicę wodą destylowaną (łączna ilość użytej wody destylowanej wynosi około 50 mililitrów). W celu sklarowania próbki dodaje się 2,5 mililitra roztworu octanu ołowiu(II) i dokładnie miesza. Następnie do kolby miarowej dodaje się kroplami 10 mililitrów siarczanu sodu i uzupełnia wodą destylowaną do uzyskania pojemności 100 mililitrów. Po wymieszaniu odstawia się na 30 minut. Następnie zawartość kolby miarowej przesącza się przez sączek karbowany, a uzyskanego przesączu używa się do oznaczenia cukrów redukujących lub cukrów redukujących po inwersji.
W zależności od zastosowanego rozcieńczenia pobiera się przesącz uzyskany po sklarowaniu próbki i przenosi do kolby miarowej o pojemności 100, 200, 250 albo 500 mililitrów. Następnie dodaje się wodę destylowaną w taki sposób, aby na każde 5 mililitrów kwasu chlorowodorowego łączna objętość pobranego przesączu i dodanej wody destylowanej wynosiła 75 mililitrów. Do kolby miarowej wkłada się termometr, tak aby przez cały czas był zanurzony w próbce. Kolbę miarową wraz z termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, podgrzewa do temperatury od 68 do 70°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 5 minut. Następnie próbkę w kolbie miarowej szybko schładza się do temperatury 20°C, wyjmuje termometr, który dokładnie opłukuje się wodą destylowaną w taki sposób, aby trafiła ona do tej kolby. Do kolby miarowej ostrożnie dodaje się od 1 do 2 kropli oranżu metylowego (zobojętnia się roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 200 gramów na litr) do czasu pojawienia się barwy żółtej (świadczącej o odczynie słabo alkalicznym), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do kreski.
W przypadku próbek niewymagających klarowania lub próbek, w których oznacza się tylko cukry redukujące, pobiera się od 10 do 50 mililitrów fermentowanego napoju winiarskiego (w zależności od koniecznego rozcieńczenia) do kolby miarowej o pojemności 100, 200, 250 albo 500 mililitrów i dopełnia wodą destylowaną w zależności od jej pojemności do 100, 200, 250 albo 500 mililitrów.
Oznaczenie polega na redukcji soli miedzi(II) roztworem cukru, a następnie jodometrycznym oznaczeniu miedzi.
Można również użyć gotowych odczynników.
Do kolby stożkowej o pojemności 300 mililitrów wlewa się pipetą 25 mililitrów roztworu Luff-Schoorla i 25 mililitrów roztworu cukru przygotowanego zgodnie z ust. 2, a następnie dodaje się kilka perełek szklanych albo odłamków porcelany lub pumeksu. Na kolbę stożkową nakłada się chłodnicę zwrotną i ogrzewa. Zawartość kolby stożkowej doprowadza się do wrzenia przez 2 minuty i utrzymuje się w tym stanie przez 10 minut. Następnie kolbę stożkową należy schłodzić w strumieniu zimnej wody. Do schłodzonego roztworu dodaje się 10 mililitrów roztworu jodku potasu i bardzo ostrożnie (z powodu silnego pienienia się roztworu) dodaje się 25 mililitrów roztworu kwasu siarkowego. Wydzielony jod miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu do czasu pojawienia się żółtego zabarwienia. Następnie dodaje się 2 mililitry roztworu skrobi i dalej miareczkuje się tym samym roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania zmiany barwy z niebieskiej na kremową.
Równocześnie z oznaczeniem próbki właściwej wykonuje się oznaczenie próbki ślepej. Do oznaczenia próbki ślepej zamiast próbki fermentowanego napoju winiarskiego pobiera się 25 mililitrów wody destylowanej. Oznaczenie próbki ślepej wykonuje się w taki sam sposób jak oznaczenie próbki właściwej.
Ilość cukrów w miligramach zawarta w próbce ślepej w przeliczeniu na cukier inwertowany podana w tabeli określonej w ust. 6 jest funkcją ilości (n' - n) mililitrów zużytego tiosiarczanu sodu, gdzie:
n - oznacza ilość mililitrów zużytego tiosiarczanu sodu w badanej próbce,
n' - oznacza ilość mililitrów tiosiarczanu sodu zużytego w próbce ślepej.
Zawartość cukrów redukujących lub cukrów redukujących po inwersji (X) w gramach na litr fermentowanego napoju winiarskiego, wyrażoną jako cukier inwertowany, oblicza się według wzoru:
gdzie:
A - oznacza stopień rozcieńczenia fermentowanego napoju winiarskiego,
B - oznacza stopień rozcieńczenia badanej próbki,
C - oznacza masę cukru inwertowanego podaną w tabeli określonej w ust. 6 (wyrażoną w miligramach),
1000 - oznacza współczynnik do przeliczenia masy cukru inwertowanego z miligramów na gramy.
Zawartość sacharozy (Y) w gramach na litr oblicza się według wzoru:
Y = 0,95 (Ci - Cr)
gdzie:
Ci - oznacza zawartość cukrów redukujących po inwersji w gramach na litr,
Cr - oznacza zawartość cukrów redukujących w gramach na litr.
Wynikiem oznaczenia jest średnia arytmetyczna 2 równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie powinna być większa niż:
na litr;
Wynik podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
TABELA
ZUŻYCIE TIOSIARCZANU SODU (Na2S2O3) I ODPOWIADAJĄCE MU ILOŚCI CUKRU - GLUKOZY LUB FRUKTOZY W MILIGRAMACH W METODZIE LUFF-SCHOORLA
Ilość 0,1 M Na2S2O3, w mililitrach | Dziesiętne części mililitra 0,1 M Na2S2O3 | |||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
1 | 2,40 | 2,64 | 2,88 | 3,12 | 3,36 | 3,60 | 3,84 | 4,08 | 4,32 | 4,56 |
2 | 4,80 | 5,04 | 5,28 | 5,52 | 5,76 | 6,00 | 6,24 | 6,48 | 6,72 | 6,96 |
3 | 7,20 | 7,45 | 7,70 | 7,95 | 8,20 | 8,45 | 8,70 | 8,95 | 9,20 | 9,45 |
4 | 9,70 | 9,95 | 10,20 | 10,45 | 10,70 | 10,95 | 11,20 | 11,45 | 11,70 | 11,95 |
5 | 12,20 | 12,45 | 12,70 | 12,95 | 13,20 | 13,45 | 13,70 | 13,95 | 14,20 | 14,45 |
6 | 14,70 | 14,95 | 15,20 | 15,45 | 15,70 | 15,95 | 16,20 | 16,45 | 16,70 | 16,95 |
7 | 17,20 | 17,45 | 17,72 | 17,98 | 18,24 | 18,50 | 18,76 | 19,02 | 19,28 | 19,54 |
8 | 19,80 | 20,06 | 20,32 | 20,58 | 20,84 | 21,10 | 21,36 | 21,62 | 21,88 | 22,14 |
9 | 22,40 | 22,66 | 22,92 | 23,18 | 23,44 | 23,70 | 23,96 | 24,22 | 24,48 | 24,74 |
10 | 25,00 | 25,26 | 25,52 | 25,78 | 26,04 | 26,30 | 26,56 | 26,82 | 27,08 | 27,34 |
11 | 27,60 | 27,86 | 28,12 | 28,38 | 28,64 | 28,90 | 29,16 | 29,42 | 29,68 | 29,94 |
12 | 30,30 | 30,57 | 30,84 | 31,11 | 31,38 | 31,65 | 31,92 | 32,19 | 32,46 | 32,73 |
13 | 33,00 | 33,27 | 33,34 | 33,81 | 34,03 | 34,35 | 34,62 | 34,89 | 35,16 | 35,43 |
14 | 35,70 | 35,97 | 36,24 | 36,51 | 36,78 | 37,05 | 37,32 | 37,59 | 37,86 | 38,13 |
15 | 38,50 | 38,78 | 39,06 | 39,34 | 39,62 | 39,90 | 40,18 | 40,46 | 40,74 | 41,02 |
16 | 41,30 | 41,58 | 41,86 | 42,14 | 42,42 | 42,70 | 42,98 | 43,26 | 43,54 | 43,82 |
17 | 44,20 | 44,49 | 44,78 | 45,07 | 45,36 | 45,65 | 45,94 | 46,23 | 46,52 | 46,81 |
18 | 47,10 | 47,39 | 47,68 | 47,97 | 48,26 | 48,55 | 48,84 | 49,13 | 49,42 | 49,71 |
19 | 50,00 | 50,29 | 50,58 | 50,87 | 51,16 | 51,45 | 51,74 | 52,03 | 52,32 | 52,61 |
20 | 53,00 | 53,30 | 53,60 | 53,90 | 54,20 | 54,50 | 54,80 | 55,10 | 55,40 | 55,70 |
21 | 56,00 | 56,30 | 56,60 | 56,90 | 57,20 | 57,50 | 57,80 | 58,10 | 58,40 | 58,70 |
22 | 59,10 | 59,41 | 59,72 | 60,03 | 60,34 | 60,65 | 60,96 | 61,27 | 61,58 | 61,89 |
23 | 62,20 | 62,51 | 62,92 | 63,13 | 63,44 | 63,75 | 64,06 | 64,37 | 64,68 | 64,99 |
CZĘŚĆ II.
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI W MIODACH PITNYCH (METODA LANE-EYNONA)
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI W MIODACH PITNYCH (METODA LANE-EYNONA)
Cukry bezpośrednio redukujące - suma zawartych w miodzie pitnym cukrów zawierających wolne grupy karbonylowe redukujące zasadowe roztwory soli miedziowych.
Cukry redukujące po inwersji - suma cukrów bezpośrednio redukujących zawartych w miodzie pitnym i cukrów redukujących wytworzonych w procesie hydrolizy kwasowej (inwersji).
Sacharoza - różnica zawartych w miodzie pitnym cukrów redukujących po inwersji i cukrów bezpośrednio redukujących.
z dokładnością do 0,1 miligrama;
W przypadku gdy podczas sprawdzenia zostanie zużyta inna objętość roztworu tiosiarczanu sodu o stężeniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol na litr niż 27,7 mililitra, postępuje się w następujący sposób: przygotowuje się roztwór Fehlinga III (5 mililitrów roztworu Fehlinga I + 5 mililitrów roztworu Fehlinga II) odmierza się dokładnie pipetą i miesza bezpośrednio przed użyciem. Następnie wykonuje się sprawdzenie roztworu Fehlinga III (5+5): odważa się 0,6045 grama z dokładnością do 0,0002 grama czystej, zmielonej sacharozy, która została wysuszona przez 3 dni w eksykatorze. Odważkę sacharozy rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody destylowanej i przenosi ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 mililitrów, dodaje tyle wody, aby objętość roztworu w tej kolbie wynosiła około 50 mililitrów, a następnie wykonuje się hydrolizę kwasową (inwersję) zgodnie z ust. 3 pkt 2 lit. c. Uzyskanym po hydrolizie kwasowej (inwersji) roztworem wzorcowym cukrów miareczkuje się roztwór Fehlinga III (5+5), w sposób analogiczny jak przy wykonywaniu oznaczeń właściwych zgodnie z ust. 3 pkt 4. Roztwór Fehlinga III jest dokładnie przygotowany, jeżeli do jego miareczkowania zostanie zużyte 20 mililitrów przyrządzonego wzorcowego roztworu cukrów. Jeżeli do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5+5) zużyto mniej lub więcej niż 20 mililitrów roztworu wzorcowego cukrów, poprawkę (K) oblicza się według wzoru:
gdzie:
n - objętość wzorcowego roztworu cukrów zużytego do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5+5) w mililitrach.
Wartość poprawki powinna mieścić się w granicach od 0,9 do 1,1. Podczas wykonywania oznaczeń przez otrzymaną wartość poprawki mnoży się liczbę mililitrów roztworu cukrów badanych, zużytych do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5+5). Prawidłowość wyników oznaczenia zależy od ściśle określonej zawartości siarczanu miedziowego w roztworze Fehlinga I. W przypadku gdy wartość poprawki nie mieści się w podanym zakresie, przygotowuje się nowy roztwór Fehlinga I. Można użyć gotowego odczynnika Fehlinga I, który sprawdza się w podany wyżej sposób;
Przykładowe rozcieńczenie próbki:
5 mililitrów roztworów Fehlinga I i II. Dodaje się z biurety objętość roztworu cukru przygotowanego w sposób określony w pkt 2, o 0,5 mililitra mniejszą od łącznej objętości próbki zużytej do zmiareczkowania próbki orientacyjnej. Szybko ogrzewa się do wrzenia i łagodnie gotuje przez 2 minuty. Dodaje się od 1 do 2 kropli roztworu błękitu metylenowego i, utrzymując roztwór w stanie wrzenia, kończy się miareczkowanie wrzącego płynu roztworem cukru z biurety przed upływem 1 minuty.
Z tabeli określonej w ust. 5 odczytuje się równoważną masę cukru inwertowanego w badanym roztworze odpowiadającą ilości roztworu cukru zużytego do miareczkowania.
Zawartość cukrów bezpośrednio redukujących lub cukrów redukujących po inwersji (X) w g/l miodu pitnego, wyrażoną jako cukier inwertowany, oblicza się według wzoru:
gdzie:
V - oznacza ilość mililitrów roztworu cukru zużytą do miareczkowania,
C - oznacza odczytaną z tabeli określonej w ust. 5 masę cukru inwertowanego w miligramach zredukowaną przez 10 mililitrów roztworu Fehlinga (5+5 mililitrów) przy użyciu V badanego roztworu cukru,
A - oznacza rozcieńczenie, 1000
oznacza współczynnik uwzględniający przeliczenie wyniku na 1 litr badanego roztworu cukru,
1000 - oznacza współczynnik uwzględniający przeliczenie miligramów cukru inwertowanego na gram.
Za wynik końcowy przyjmuje się średnią arytmetyczną z 2 oznaczeń wykonanych równolegle, przy czym dopuszczalne rozbieżności między tymi oznaczeniami nie powinny przekraczać:
Wynik podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
TABELA
MASA CUKRU INWERTOWANEGO W MILIGRAMACH REDUKUJĄCEGO 10 MILILITRÓW ROZTWORU FEHLINGA (5+5 MILILITRÓW) ODPOWIADAJĄCA OBJĘTOŚCI BADANEGO ROZTWORU UŻYTEGO DO MIARECZKOWANIA (V)
V (mililitry) | Masa cukru inwertowanego w miligramach | |||||||||
0,00 | 0,10 | 0,20 | 0,30 | 0,40 | 0,50 | 0,60 | 0,70 | 0,80 | 0,90 | |
15 | 50,50 | 50,51 | 50,52 | 50,53 | 50,54 | 50,54 | 50,55 | 50,56 | 50,57 | 50,58 |
16 | 50,59 | 50,60 | 50,61 | 50,62 | 50,63 | 50,64 | 50,65 | 50,66 | 50,67 | 50,68 |
17 | 50,70 | 50,70 | 50,71 | 50,71 | 50,72 | 50,72 | 50,73 | 50,73 | 50,74 | 50,74 |
18 | 50,75 | 50,75 | 50,76 | 50,76 | 50,77 | 50,77 | 50,78 | 50,78 | 50,79 | 50,79 |
19 | 50,80 | 50,81 | 50,82 | 50,83 | 50,84 | 50,84 | 50,85 | 50,86 | 50,87 | 50,88 |
20 | 50,89 | 50,90 | 50,91 | 50,92 | 50,93 | 50,94 | 50,95 | 50,96 | 50,97 | 50,98 |
21 | 51,00 | 51,00 | 51,01 | 51,01 | 51,02 | 51,02 | 51,03 | 51,03 | 51,04 | 51,04 |
22 | 51,05 | 51,05 | 51,06 | 51,06 | 51,07 | 51,07 | 51,08 | 51,08 | 51,09 | 51,09 |
23 | 51,10 | 51,10 | 51,11 | 51,11 | 51,12 | 51,12 | 51,13 | 51,13 | 51,14 | 51,14 |
24 | 51,15 | 51,15 | 51,16 | 51,16 | 51,17 | 51,17 | 51,18 | 51,18 | 51,19 | 51,17 |
25 | 51,20 | 51,21 | 51,22 | 51,23 | 51,24 | 51,24 | 51,25 | 51,26 | 51,27 | 51,28 |
26 | 51,29 | 51,30 | 51,31 | 51,32 | 51,33 | 51,34 | 51,35 | 51,36 | 51,37 | 51,38 |
27 | 51,40 | 51,40 | 51,41 | 51,41 | 51,42 | 51,42 | 51,43 | 51,43 | 51,44 | 51,44 |
28 | 51,45 | 51,45 | 51,46 | 51,46 | 51,47 | 51,47 | 51,48 | 51,48 | 51,49 | 51,49 |
29 | 51,50 | 51,50 | 51,51 | 51,51 | 51,52 | 51,52 | 51,53 | 51,53 | 51,54 | 51,54 |
30 | 51,55 | 51,55 | 51,56 | 51,56 | 51,57 | 51,57 | 51,58 | 51,58 | 51,59 | 51,59 |
31 | 51,60 | 51,60 | 51,61 | 51,61 | 51,62 | 51,62 | 51,63 | 51,63 | 51,64 | 51,64 |
32 | 51,65 | 51,65 | 51,66 | 51,66 | 51,67 | 51,67 | 51,68 | 51,68 | 51,69 | 51,69 |
33 | 51,70 | 51,70 | 51,71 | 51,71 | 51,72 | 51,72 | 51,73 | 51,73 | 51,74 | 51,74 |
34 | 51,75 | 51,75 | 51,76 | 51,76 | 51,77 | 51,77 | 51,78 | 51,78 | 51,79 | 51,79 |
35 | 51,80 | 51,80 | 51,81 | 51,81 | 51,82 | 51,82 | 51,83 | 51,83 | 51,84 | 51,84 |
36 | 51,85 | 51,85 | 51,86 | 51,86 | 51,87 | 51,87 | 51,88 | 51,88 | 51,89 | 51,89 |
37 | 51,90 | 51,90 | 51,91 | 51,91 | 51,92 | 51,92 | 51,93 | 51,93 | 51,94 | 51,94 |
38 | 51,95 | 51,95 | 51,96 | 51,96 | 51,97 | 51,97 | 51,98 | 51,98 | 51,99 | 51,99 |
39 | 52,00 | 52,00 | 52,01 | 52,01 | 52,02 | 52,02 | 52,03 | 52,03 | 52,04 | 52,04 |
40 | 52,05 | 52,05 | 52,06 | 52,06 | 52,07 | 52,07 | 52,08 | 52,08 | 52,09 | 52,09 |
41 | 52,10 | 52,10 | 52,11 | 52,11 | 52,12 | 52,12 | 52,13 | 52,13 | 52,14 | 52,14 |
42 | 52,15 | 52,15 | 52,16 | 52,16 | 52,17 | 52,17 | 52,18 | 52,18 | 52,19 | 52,19 |
43 | 52,20 | 52,20 | 52,21 | 52,21 | 52,22 | 52,22 | 52,23 | 52,23 | 52,24 | 52,24 |
44 | 52,25 | 52,25 | 52,26 | 52,26 | 52,27 | 52,27 | 52,28 | 52,28 | 52,29 | 52,29 |
45 | 52,30 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 |
ZAŁĄCZNIK Nr 5
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POPIOŁU
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POPIOŁU
Pozostałość po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego spala się w temperaturze od 500 do 550°C.
Wypraża się co najmniej 2-krotnie tygiel w elektrycznym piecu muflowym w temperaturze od 500 do 550°C przez godzinę do uzyskania stałej masy, czyli 2 ważeń pustego tygla, których różnica nie będzie większa niż 0,0005 grama. Do tak przygotowanego tygla odmierza się 20 mililitrów fermentowanego napoju winiarskiego. Próbkę odparowuje się na wrzącej łaźni wodnej, a następnie ogrzewa pozostałość na płycie grzejnej o temperaturze 200°C lub w promienniku w podczerwieni aż do rozpoczęcia zwęglania próbki. Gdy z próbki przestanie wydzielać się dym, tygiel umieszcza się w elektrycznym piecu muflowym o temperaturze od 500 do 550°C. Po 15 minutach zwęglania tygiel wyjmuje się z pieca, dodaje 5 mililitrów wody destylowanej i odparowuje wodę na łaźni wodnej lub w promienniku w podczerwieni, a następnie ponownie ogrzewa w temperaturze od 500 do 550°C przez 10 minut. Jeżeli nie nastąpiło całkowite spalenie zwęglonych cząsteczek, powtarza się przemywanie, odparowywanie wody i prażenie. W przypadku fermentowanych napojów winiarskich o wysokiej zawartości cukrów do wyciągu, przed jego pierwszym spopielaniem, można dodać kilka kropli czystego oleju roślinnego w celu zapobieżenia nadmiernemu pienieniu się próbki. Po zakończeniu spalania tygiel wraz z próbką przenosi się do eksykatora. Po ochłodzeniu w eksykatorze tygiel waży się.
Zawartość popiołu (P) w badanej próbce w gramach na litr oblicza się według wzoru:
P = 50 * (P1 - P0)
gdzie:
P0 - oznacza masę pustego tygla,
P1 - oznacza masę tygla ze spopieloną próbką (popiołem),
50 - oznacza współczynnik do przeliczenia ilości badanej próbki z 20 mililitrów na litr.
Wynik podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
ZAŁĄCZNIK Nr 6
OZNACZANIE KWASOWOŚCI OGÓLNEJ
OZNACZANIE KWASOWOŚCI OGÓLNEJ
Dwutlenek węgla nie wchodzi w skład kwasowości ogólnej.
Metoda oznaczenia kwasowości ogólnej polega na miareczkowaniu potencjometrycznym lub miareczkowaniu z błękitem bromotymolowym jako wskaźnikiem i porównaniu ze wzorcem o barwie odpowiadającej punktowi końcowemu miareczkowania.
Można również użyć gotowych odczynników.
Do kolby próżniowej wlewa się około 50 mililitrów fermentowanego napoju winiarskiego. Następnie kolbę podłącza się do pompki wodnej na 1 do 2 minut, stale wstrząsając, albo stosuje się łaźnię ultradźwiękową przez 1 do 2 minut.
A = 10 * n
gdzie:
n - oznacza objętość zużytego roztworu wodorotlenku sodu.
Wartość tę podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku;
A' = 0,067 * A
Wynik podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
Powtarzalność metody (r) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, przy użyciu tej samej aparatury i w krótkim odstępie czasu).
W przypadku oznaczania kwasowości ogólnej powtarzalność metody (r) wynosi:
Odtwarzalność metody (R) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w różnych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, przy użyciu innej aparatury i w innym czasie).
W przypadku oznaczania kwasowości ogólnej odtwarzalność metody (R) wynosi:
ZAŁĄCZNIK Nr 7
OZNACZANIE KWASOWOŚCI LOTNEJ
OZNACZANIE KWASOWOŚCI LOTNEJ
Metoda oznaczenia kwasowości lotnej polega na zmiareczkowaniu oddestylowanych kwasów lotnych mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa się uprzednio dwutlenek węgla, natomiast kwasowość tworzoną przez wolny i związany dwutlenek siarki odejmuje się od kwasowości destylatu. Odejmuje się również kwasowość powstałą z kwasu sorbowego, który mógł być dodany do fermentowanego napoju winiarskiego.
W celu przygotowania zestawu do destylacji z parą wodną wykonuje się przynajmniej jeden z poniższych testów:
zmiareczkowaniu zakwasza się 4 kroplami kwasu chlorowodorowego. Następnie dodaje się 2 mililitry roztworu skrobi i kilka kryształów jodku potasu. Roztwór miareczkuje się przy użyciu roztworu jodu do niebieskiego zabarwienia. Zużyta ilość jodu odpowiada zawartości wolnego dwutlenku siarki w destylacie. Następnie dodaje się nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu do uzyskania barwy różowej i miareczkuje związany dwutlenek siarki przy użyciu roztworu jodu.
A = 5(n - 0,1n' - 0,05n")
gdzie:
n - oznacza objętość zużytego wodorotlenku sodu,
n' - oznacza objętość jodu zużytego do miareczkowania wolnego dwutlenku siarki,
n" - oznacza objętość jodu zużytego do miareczkowania związanego dwutlenku siarki;
A' = 0,300 (n - 0,1 n' - 0,05n")
gdzie:
n - oznacza objętość zużytego wodorotlenku sodu,
n' - oznacza objętość jodu zużytego do miareczkowania wolnego dwutlenku siarki,
n" - oznacza objętość jodu zużytego do miareczkowania związanego dwutlenku siarki.
Jeżeli fermentowany napój winiarski zawiera kwas sorbowy, kwasowość pochodzącą z kwasu sorbowego odejmuje się od oznaczonej kwasowości lotnej, przy założeniu, że 100 miligramów kwasu sorbowego odpowiada kwasowości 0,89 miligramorównoważnika na litr lub 0,053 grama na litr kwasu octowego oraz gdy jest znana zawartość kwasu sorbowego w miligramach na mililitr.
Powtarzalność metody (r) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, przy użyciu tej samej aparatury i w krótkim odstępie czasu).
W przypadku oznaczania kwasowości lotnej powtarzalność metody (r) wynosi:
Odtwarzalność metody (R) jest to wartość, poniżej której powinna, z określonym prawdopodobieństwem, znajdować się wartość bezwzględna różnicy między wynikami 2 pojedynczych oznaczeń uzyskanych dla tej samej próbki w różnych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, przy użyciu innej aparatury i w innym czasie).
W przypadku oznaczania kwasowości lotnej odtwarzalność metody (R) wynosi:
Po oznaczeniu kwasowości lotnej i wprowadzeniu poprawki na zawartość dwutlenku siarki obecność kwasu salicylowego po zakwaszeniu stwierdza się, jeżeli po dodaniu soli żelaza (III) pojawi się fioletowe zabarwienie.
Oznaczenie kwasu salicylowego przechodzącego do destylatu wraz z kwasami lotnymi wykonuje się w drugim destylacie, przy czym używa się tej samej objętości destylatu, jaką wykorzystano do oznaczenia kwasowości lotnej. Kwas salicylowy oznacza się kolorymetryczną metodą porównawczą. Oznaczoną zawartość kwasu salicylowego odejmuje się od kwasowości lotnej oznaczonej w destylacie uzyskanym w wyniku pierwszej destylacji.
Dokumenty powiązane
Jeżeli chcesz mieć dostęp do wszystkich dokumentów powiązanych, zaloguj się do LEX-a Nie korzystasz jeszcze z programów LEX? Zamów dostęp testowy »