Dyrektywa 1998/53/WE ustanawiająca metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych

Dzienniki UE

Dz.U.UE.L.1998.201.93

Akt utracił moc

Wersja od: 10 maja 2004 r.

DYREKTYWA KOMISJI 98/53/WE

z dnia 16 lipca 1998 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi⁽¹⁾, w szczególności jej art. 1, a także mając na uwadze, co następuje:

rozporządzenie Komisji (WE) nr 1525/98 z dnia 16 lipca 1998 r., zmieniające rozporządzenie Komisji (WE) nr 194/97 ustalające maksymalne poziomy niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych⁽²⁾, wyznacza maksymalne limity aflatoksyny w niektórych środkach spożywczych;

dyrektywa Rady 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych⁽³⁾ wprowadza system norm jakości stosowanych w laboratoriach, którym Państwa Członkowskie powierzyły przeprowadzanie urzędowej kontroli środków spożywczych;

pobieranie próbek ma decydujący wpływ na precyzję oznaczania poziomów aflatoksyn, które są bardzo niejednorodnie rozmieszczone w partii towaru;

wydaje się konieczne ustalenie ogólnych kryteriów, które powinna spełniać metoda analizy, w celu zapewnienia, że odpowiedzialne za kontrolę laboratoria wykorzystują metody analiz dające porównywalne wyniki;

przepisy dotyczące pobierania próbek i metod analiz opracowano na podstawie aktualnej wiedzy i mogą one zostać dostosowywane w taki sposób, aby uwzględniały postępy w wiedzy naukowej i technicznej;

metody pobierania próbek używane obecnie przez właściwe władze różnią się znacznie w Państwach Członkowskich; właściwe władze w niektórych Państwach Członkowskich nie są w stanie w krótkim okresie czasu zastosować się do wszystkich przepisów niniejszej dyrektywy; dlatego konieczne jest zapewnienie odpowiedniego okresu czasu na zastosowanie tych przepisów;

Państwa Członkowskie będą musiały zmodyfikować stopniowo ich metody pobierania próbek w celu zastosowania się do przepisów ustanowionych w załącznikach do niniejszej dyrektywy do czasu zastosowania niniejszej dyrektywy; dlatego właściwe jest przeprowadzanie regularnego przeglądu stosowania tych przepisów w Państwach Członkowskich;

środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Środków Spożywczych,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł  1

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych było przeprowadzane według metod opisanych w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł  2

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby przygotowywanie próbek i metody analiz używane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych spełniały kryteria opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł  3

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania przepisów niniejszej dyrektywy przed dniem 31 grudnia 2000 r. i niezwłocznie powiadomią o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł  4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 16 lipca 1998 r.

	W imieniu Komisji
	Franz FISCHLER
	Członek Komisji

______

⁽¹⁾ Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50.

⁽²⁾ Dz.U. L 201 z 17.7.1998, str. 43.

⁽³⁾ Dz.U. L 290 z 24.11.1993, str. 14.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK  I ¹

Metody pobierania próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. CEL I ZAKRES

Próbki przeznaczone do urzędowego sprawdzania poziomów zawartości aflatoksyny w środkach spożywczych pobierane są według metod opisanych poniżej. Próbki globalne otrzymane w ten sposób będą uważane jako reprezentatywne dla poszczególnych partii towarów. Przestrzeganie maksymalnych limitów ustanowionych w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 zostanie ustalone w oparciu o poziomy oznaczone w próbkach laboratoryjnych.

2. DEFINICJE

Partia towaru:	możliwa do zidentyfikowania ilość artykułu żywnościowego, dostarczonego w jednym terminie i odnośnie do którego urzędnik ustalił, że posiada wspólne cechy, takie jak pochodzenie, rodzaj, typ opakowania, pakowacz, strona wysyłająca lub oznakowanie.
Część partii towaru:	część dużej partii towaru wskazana w celu użycia metody pobierania próbek w tej wskazanej części. Każda część partii towaru musi być fizycznie oddzielna i możliwa do zidentyfikowania.
Próbka elementarna:	ilość materiału pobranego z jednego miejsca w partii lub części partii towaru.
Próbka globalna:	łączna całość wszystkich próbek elementarnych pobranych z partii lub części partii towaru.
Próbka laboratoryjna:	próbka przeznaczona dla laboratorium (= podpróbka).

3. PRZEPISY OGÓLNE

3.1. Personel

Pobieranie próbek będzie przeprowadzane przez upoważnioną do tego osobę w sposób określony przez Państwa Członkowskie.

3.2. Materiał do pobierania próbek

W przypadku każdej partii towaru, która ma zostać zbadana, pobieranie próbek musi zostać przeprowadzone oddzielnie. Zgodnie z przepisami szczególnymi zawartymi w pkt 5 niniejszego załącznika, duże partie towaru powinny zostać podzielone na części partii towaru, z których próbki będą pobierane oddzielnie.

3.3. Stosowane środki ostrożności

Podczas pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych muszą być podjęte środki ostrożności w celu uniknięcia wystąpienia jakichkolwiek zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość aflatoksyny, wpłynąć niekorzystnie na analityczne oznaczenie lub spowodować, iż próbki globalne staną się niereprezentatywne.

3.4. Próbki elementarne

W miarę możliwości próbki elementarne powinny zostać pobrane z różnych miejsc, rozmieszczonych w całej partii towaru lub części partii towaru. Odstąpienie od niniejszej procedury musi zostać odnotowane w rejestrze, który jest przewidziany w tym celu w ppkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki globalnej i próbek laboratoryjnych (podpróbek)

Próbkę globalną tworzy się przez łączenie i zmieszanie w wystarczającym stopniu ze sobą próbek elementarnych. Po zmieszaniu próbka globalna musi zostać podzielona na równe podpróbki zgodnie z przepisami pkt 5 niniejszego załącznika.

Zmieszanie jest konieczne dla zapewnienia, aby każda podpróbka zawierała części z całej partii lub części partii towaru.

3.6. Przygotowanie replik próbki

Repliki próbki pobierane w celach egzekwowania i obrony praw handlowych oraz arbitrażu powinny zostać pobrane z ujednorodnionej próbki laboratoryjnej, o ile nie koliduje to z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

3.7. Opakowanie i przekazywanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka laboratoryjna umieszczana jest w czystym, nieaktywnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed substancjami zanieczyszczającymi i uszkodzeniem w czasie transportu. Należy przedsięwziąć wszelkie konieczne środki ostrożności w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki laboratoryjnej, które mogą powstać w czasie transportu lub składowania.

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka pobrana do wykorzystania urzędowego jest pieczętowana w miejscu pobrania próbki oraz identyfikowana zgodnie z przepisami Państwa Członkowskiego. Rejestr, w którym odnotowano każde pobranie próbki jest zachowywany, co umożliwia w sposób jednoznaczny identyfikację każdej partii towaru oraz datę i miejsce pobrania próbki wraz z wszelkimi dodatkowymi informacjami, które mogą być przydatne analitykowi.

4. PRZEPISY WYJAŚNIAJĄCE

4.1. Różne typy partii towaru

Środki spożywcze mogą być sprzedawane luzem, w pojemnikach lub jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach detalicznych itp.). Procedura pobierania próbek może zostać zastosowana w przypadku wszystkich form, w których artykuły są wprowadzane na rynek.

Bez uszczerbku dla przepisów szczególnych, ustanowionych w pkt 5 niniejszego załącznika, możne zostać wykorzystany następujący wzór jako wskazówka odnośnie do pobierania próbek z partii towarów, będących w obrocie handlowym w jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach do sprzedaży detalicznej itp.):

- Waga: w kg

Częstotliwość pobierania próbek (CPP): każde na te opakowanie, z których musi zostać pobrana próbka elementarna (ułamki dziesiętne powinny zostać zaokrąglone do najbliższej liczby całkowitej).

4.2. Waga próbki łącznej

Waga próbki łącznej powinna wynieść około 300 gramów, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego Załącznika oraz z wyjątkiem przypraw korzennych, w przypadku których waga próbki łącznej wynosi około 100 gramów. W przypadku towarów w opakowaniach do sprzedaży detalicznej waga próbki łącznej zależy od wagi opakowania detalicznego.

4.3. Liczba próbek elementarnych w przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton

Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru, przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a maksymalna 100, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego załącznika. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane dla ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.

Tabela 1: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii towaru

Waga partii towaru (tony)	Liczba próbek elementarnych
≤ 0,1	10
> 0,1 - ≤ 0,2	15
> 0,2 - ≤ 0,5	20
> 0,5 - ≤ 1,0	30
> 1,0 - ≤ 2,0	40
> 2,0 - ≤ 5,0	60
> 5,0 - ≤ 10,0	80
> 10,0 - ≤ 15,0	100

5. PRZEPISY SZCZEGÓLNE

5.1. Ogólny przegląd procedury pobierania próbek orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców, przypraw korzennych i zboża.

Tabela 2: Dzielenie partii towaru na części partii w zależności od produktu i wagi partii towaru

Artykuł	Waga partii towaru (tony)	Waga lub liczba części partii towaru	Liczba próbek elementarnych	Próbka globalna Waga (kg)
Suszone figi i inne suszone owoce	≥ 15	15-30 ton	100	30
	< 15	-	10-100^(1)	≤ 30
Orzeszki ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie i inne orzechy	≥ 500	100 ton	100	30
	> 125 i < 500	5 części partii	100	30
	≥ 15 i ≤ 125	25 ton	100	30
	< 15	-	10-100^(1)	≤ 30
Zboża	≥ 1.500	500 ton	100	30
	> 300 i < 1 500	3 części partii	100	30
	≥ 50 i ≤ 300	100 ton	100	30
	< 50	-	10-100^(1)	1-10
Przyprawy	≥ Ă 15	25 ton	100	10
korzenne	< 15	-	10-100*	1-10
^(1) W zależności od wagi partii towaru - patrz ppkt 4.3 lub 5.3 niniejszego załącznika

5.2. Orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zboża (partie towaru ≥ 50 ton)

Przyprawy korzenne

5.2.1. Procedura pobierania próbek

- pod warunkiem że część partii towaru można oddzielić fizycznie, każda partia towaru musi zostać podzielona na części partii według sposobu podanego w tabeli 2 w ppkt 5.1. Biorąc pod uwagę, że waga partii towaru nie stanowi zawsze dokładnej wielokrotności wagi części partii, waga części partii może maksymalnie przekroczyć wymienioną wagę o 20 %,

- z każdej części partii towaru, próbki muszą zostać pobrane oddzielnie,

- liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton, liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii, przy czym ich minimalna liczba wynosi 10, a maksymalna 100 (patrz ppkt 4.3),

- łączna waga próbki = 30 kg, którą należy zmieszać i przed zmieleniem podzielić na 3 równe mniejsze próbki po 10 kg (podział ten na 3 części nie jest konieczny w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i kukurydzy przeznaczonych do sortowania lub dalszej obróbki fizycznej, jednakże będzie to zależało od dostępności sprzętu zdolnego do ujednorodnienia próby 30 kg). W przypadkach gdy łączna waga próbki nie przekracza 10 kg, cała próbka nie może być podzielona na trzy mniejsze. W przypadku przypraw łączna waga próbki nie przekracza 10 kg i niepotrzebny jest podział na mniejsze próbki,

- próbka laboratoryjna: podpróbka o wadze 10 kg (każda podpróbka musi zostać przemielona na bardzo małe cząstki i dokładnie zmieszana, aby uzyskać zupełne ujednorodnienie, zgodnie z przepisami ustanowionymi w załączniku II),

- jeśli nie jest możliwe przeprowadzenie pobierania próbek za pomocą metody opisanej powyżej z powodu konsekwencji handlowych, będących następstwem uszkodzenia partii towaru (z powodu opakowań zbiorczych, środków transportu itp.), można użyć alternatywnej metody pobierania próbek pod warunkiem że jest ona w miarę możliwości reprezentatywna i w pełni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii:

- w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i kukurydzy przeznaczonych do sortowania lub dalszej obróbki fizycznej i przypraw:

- akceptacja w przypadku nieprzekroczenia najwyższego dopuszczalnego poziomu łącznej partii lub średniej z mniejszych próbek, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie w przypadku przekroczenia najwyższego dopuszczalnego poziomu łącznej partii lub średniej z mniejszych próbek, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i przeznaczonego do bezpośredniego spożycia zboża, z wyjątkiem kukurydzy, przeznaczonej do sortowania lub innej obróbki fizycznej:

- akceptacja, jeśli żadna z mniejszych próbek nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie, jeśli jedna lub więcej mniejszych próbek jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- jeżeli łączna próbka nie przekracza wagi 10 kg:

- akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność analizy i korektę,

5.3. Orzechy inne niż orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Suszone owoce inne niż figi

Zboża (partie towaru poniżej 50 ton)

5.3.1. Procedura pobierania próbek

Odnośnie tych produktów można zastosować procedurę pobierania próbek, ustanowioną w ppkt 5.2.1. Jednakże biorąc pod uwagę niską częstość występowania substancji zanieczyszczających w tych produktach i/lub nowsze formy opakowań zbiorczych, w których można wprowadzać do obrotu handlowego produkty, można użyć prostszych metod pobierania próbek.

W przypadku partii zboża o wadze niższej od 50 ton można wykorzystać plan pobierania próbek, na który w zależności od wagi partii składa się 10-100 próbek elementarnych, każda o wadze 100 gramów, co daje w wyniku próbkę globalną o wadze od 1-10 kg. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane do ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.

Tabela 3: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii zboża

Waga partii towaru (tony)	Liczba próbek elementarnych
≤ 1	10
> 1 - ≤ 3	20
> 3 - ≤ 10	40
> 10 - ≤ 20	60
> 20 - ≤ 50	100

5.3.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru

Patrz ppkt 5.2.2.

5.4 Mleko

5.4.1. Procedura pobierania próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z decyzją Komisji 91/180/EWG z dnia 14 lutego 1991 r. ustanawiającą niektóre metody analizy i badania surowego mleka oraz mleka poddanego obróbce termicznej⁽¹⁾:

- liczba próbek elementarnych: minimalnie 5,

- waga próbki globalnej: minimalnie 0,5 kg lub litra.

5.4.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii:

- akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę.

5.5. Produkty pochodne i złożona żywność

5.5.1. Przetwory mleczne

5.5.1.1. Procedura pobierania próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z pierwszą dyrektywą Komisji 87/524/EWG z dnia 6 października 1987 r. ustanawiającą wspólnotowe metody pobierania próbek do analizy chemicznej w celu monitorowania konserwowanych przetworów mlecznych⁽²⁾.

Liczba próbek elementarnych: minimalna 5.

W przypadku innych przetworów mlecznych wykorzystywana jest równoważna metoda pobierania próbek.

5.5.1.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii:

- akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę.

5.5.2. Inne produkty pochodne o bardzo niskiej wadze cząstek, tj. mąka, pasta figowa, masło orzechowe (jednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną)

5.5.2.1. Procedura pobierania próbek

- liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru poniżej 50 ton liczba próbek elementarnych powinna wynosić 10-100 w zależności od wagi partii (patrz tabela 3 w ppkt 5.3.1 niniejszego załącznika),

- waga próbki elementarnej powinna wynosić ok. 100 gramów. W przypadku partii towaru w opakowaniach do sprzedaży detalicznej, waga próbki elementarnej zależy od wagi opakowania do sprzedaży detalicznej,

- waga próbki globalnej = 1-10 kg zmieszana w wystarczającym stopniu.

5.5.2.2. Liczba próbek, które powinny być pobrane

- liczba próbek globalnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru. Dzielenie dużych partii towaru na części partii musi zostać wykonane w sposób określony dla zboża w tabeli 2 ppkt 5.1,

- próbki z każdej części partii towaru muszą być pobrane oddzielnie.

5.5.2.3. Akceptacja całej lub podzielonej partii:

- akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę,

- odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalnypoziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę.

5.6. Inne produkty pochodne z cząstkami o względnie dużej wielkości (niejednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną)

Procedurę pobierania próbek i ich przyjęcie przeprowadza się w sposób określony w ppkt 5.2 i 5.3 niniejszego załącznika dla surowych produktów rolnych.

5.7. Produkty żywnościowe przeznaczone dla niemowląt i małych dzieci

5.7.1. Procedura pobierania próbek

Stosuje się procedurę pobierania próbek wymieniona dla mleka i produktów pochodnych oraz złożonych produktów spożywczych określoną w ppkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Przyjęcie partii

- przyjęcie, jeśli próbka łączona spełnia warunki najwyższego dopuszczalnego poziomu, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk,

- odrzucenie, jeśli próbka łączona bez wątpienia przekracza najwyższy dopuszczalny poziom, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk.

6. Pobieranie próbek na etapie detalicznym

Pobieranie próbek środków spożywczych na etapie detalicznym powinno być prowadzone, tam gdzie jest to możliwe, zgodnie z opisanymi powyżej przepisami dotyczącymi pobierania próbek. Jeśli nie jest to możliwe, można zastosować inne skuteczne procedury pobierania próbek na etapie detalicznym, pod warunkiem że zapewniają one dostateczną reprezentatywność badanej partii.

______

⁽¹⁾ Dz.U. L 93 z 13.4.1991, str. 1.

⁽²⁾ Dz.U. L 306 z 28.10.1987, str. 24.

ZAŁĄCZNIK  II ²

Przygotowanie próbki i kryteria dla metod analiz używanych przy urzędowym sprawdzaniu poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. Wstęp

1.1. Środki ostrożności

Występowanie światła dziennego powinno się w miarę możliwości wykluczyć w czasie wykonywania procedury, ponieważ aflatoksyna ulega stopniowemu rozkładowi pod wpływem promieniowania ultrafioletowego. Rozmieszczenie aflatoksyny jest skrajnie niejednorodne i z tego powodu próbki powinno się przygotowywać - w szczególności ujednorodniać - z największą starannością.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium powinien zostać wykorzystany do przygotowania materiału testowego.

1.2. Obliczanie stosunku łupina/jądro w całych orzechach

Limity ustalone dla aflatoksyn w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 stosuje się do jadalnej części.

Poziom aflatoksyn w jadalnej części może być ustalony przez:

- wyłuskanie próbki orzechów "w łupinach" i poziom aflatoksyn oznacza się bezpośrednio w części jadalnej,

- ujednorodnienie orzechów "w łupinach" w wyniku poddania ich procedurze przygotowania próbki. Za pomocą procedury pobierania i analizy próbek należy oszacować wagę jądra orzecha w próbce globalnej. Waga jądra orzecha w próbce globalnej szacuje się po określeniu właściwego współczynnika odpowiadającego stosunkowi łupiny orzecha do jądra orzecha w całych orzechach. Wartość tego stosunku wykorzystywana jest do sprawdzenia ilości jąder w próbce luzem, którą poddaje się procedurze przygotowania i analizy próbki. Z partii towaru pobiera się oddzielnie losowo w przybliżeniu 100 całych orzechów lub odkłada na bok z każdej próbki globalnej. Wartość tego stosunku można otrzymać odnośnie do każdej próbki laboratoryjnej poprzez ważenie całych orzechów, wyłuskanie orzechów i ponowne ważenie części, na które składają się łupiny i jądra. Jednakże wartość stosunku łupiny do jądra może zostać określona przez laboratorium na podstawie szeregu próbek i przyjęta do przyszłych prac analitycznych. Jednakże jeśli wyniki danej próbki laboratoryjnej nie odpowiadają żadnym limitom, to stosunek ten należy określić odnośnie do takiej próbki używając do tego w przybliżeniu 100 orzechów, które odłożono na bok.

2. Obróbka próbki w stanie przyjętym do laboratorium

Drobno zemleć próbkę i wymieszać dokładnie całą próbkę laboratoryjną, wykorzystując proces, który uprzednio pozwolił na osiągnięcie całkowitej homogenizacji.

W przypadku gdy najwyższy dopuszczalny poziom stosuje się do suchej masy, jej zawartość ustala się na podstawie próbki homogenicznej, stosując procedurę, która została wskazana do dokładnego ustalania zawartości suchej masy.

3. Dzielenie próbek na części w celu wykorzystania ich przy egzekwowaniu i obronie praw

Próbki repliki, przeznaczone do wykorzystania przy egzekwowaniu i obronie praw, handlowych oraz arbitrażu, będą pobrane z ujednorodnionego materiału, o ile to nie pozostaje to w sprzeczności z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

4. Metoda analizy, która powinna zostać zastosowana przez laboratorium i wymagania kontroli laboratoryjnej

4.1. Definicje

Szereg najpowszechniej wykorzystywanych definicji, których użycie przez laboratorium będzie wymagane, jest podanych poniżej:

Parametry precyzji, które są najczęściej wykorzystywane, to powtarzalność i odtwarzalność.

r = powtarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu, otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ten sam operator, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach specyficznego prawdopodobieństwa (typowo 95 %) i stąd więc r = 2,8 x s_r

s_r = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności

RSD_r = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(S_r/x) x 100], gdzie x jest średnią wartością wyników ze wszystkich laboratoriów i próbek

R = odtwarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. z identycznego materiału otrzymane przez operatorów w różnych laboratoriach, przy użyciu standaryzowanych metod testowych) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 sr

s_r = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności

RSD_R = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(S_R/x) x 100]

4.2. Wymogi ogólne

Metody analiz używane do kontroli żywności muszą być zgodne, w każdym przypadku gdy to możliwe, z przepisami pkt 1 i 2 Załącznika do dyrektywy Rady 85/591/EWG.

4.3. Szczególne wymogi

W przypadku gdy żadne specjalne metody oznaczania poziomów aflatoksyny w środkach spożywczych nie są wskazane na poziomie wspólnotowym, laboratoria mogą wybrać dowolną metodę, z tym zastrzeżeniem jednak, że wybrana metoda spełnia następujące kryteria:

Kryterium	Zakresy stężeń	Zalecana wartość	Maksymalna dopuszczalna wartość
Materiał wyjściowy	Wszystkie	Nieistotne
Odzysk - aflatoksyna M1	0,01-0,05 µg/kg	60-120 %
	> 0,05 µg/kg	70-110 %
Odzysk - aflatoksyny B1, B2,G1,G2	< 1,0 µg/kg	50-120 %
	1-10 µg/kg	70-110 %
	> 10 µg/kg	80-110 %
Dokładna wartość RSDR	Wszystkie	Wartość wyprowadzona z równania Horwitza	2 x wartość wyprowadzona z równania Horwitza
Dokładną wartość RSDr można obliczyć mnożąc razy 0,66 dokładną wartość RSDR przy stężeniu, którym jesteśmy zainteresowani.

Informacje szczegółowe:

- wartości, które znajdują zastosowanie zarówno w odniesieniu do B₁, jak sumy B₁+B₂+G₁+G₂,

- jeśli suma poszczególnych aflatoksyn B₁+B₂+G₁+G₂ ma zostać zgłoszona, wówczas reakcja każdej z nich na system analityczny musi albo być znana albo równoważna,

- limity wykrywalności substancji używanych metod nie są wyszczególnione, ponieważ dokładne wartości są podawane przy stężeniach, którymi jesteśmy zainteresowani,

- dokładne wartości są obliczane ze wzoru Horwitza, tj.:

RSD_R = 2^{(1-0,5 log C)}

gdzie:

- RSD_R jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(S_R/x) x 100]

- C jest stopniem stężenia (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to uogólniony wzór wysokiej dokładności, odnośnie do którego stwierdzono, że nie jest zależny od analizy i matrycy, jednakże jest wyłącznie zależny od stężenia w przypadku większości rutynowych metod analizy.

4.4. Obliczanie ściągalności i protokół o wynikach

Wynik analityczny należy podać z uwzględnieniem lub bez ściągalności. Należy podać rodzaj danych i ściągalności. Wynik analizy z uwzględnieniem ściągalności wykorzystany jest do sprawdzenia wykonania warunków (patrz załącznik I pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 oraz 5.5.2.3).

Wynik analityczny należy podać jako x + -/- U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U jest poszerzoną niedokładnością pomiaru, przy użyciu współczynnika pokrycia 2, prowadzącym do stopnia zaufania ok. 95 %.

4.5. Laboratoryjne normy jakości

Laboratoria muszą stosować się do dyrektywy Rady 93/99 EWG.

¹ Załącznik I:

-zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. (Dz.U.UE.L.02.75.44) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 5 kwietnia 2002 r.

- zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. (Dz.U.UE.L.03.332.38) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 8 stycznia 2004 r.

- zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. (Dz.U.UE.L.04.113.14) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 10 maja 2004 r.

² Załącznik II:

-zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. (Dz.U.UE.L.02.75.44) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 5 kwietnia 2002 r.

- zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. (Dz.U.UE.L.03.332.38) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 8 stycznia 2004 r.

- zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. (Dz.U.UE.L.04.113.14) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 10 maja 2004 r.